【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)(CSTM標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì))批準(zhǔn)發(fā)布《分析儀器穩(wěn)定性評(píng)價(jià)第1部分：基于標(biāo)準(zhǔn)方法精密度的評(píng)價(jià)》中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，現(xiàn)予以公布。
 

　　分析儀器的穩(wěn)定性是保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性的基礎(chǔ)。經(jīng)一次校準(zhǔn)后任何儀器都不能一直保持準(zhǔn)確測(cè)量狀態(tài)，儀器漂移或參數(shù)變化可導(dǎo)致檢測(cè)準(zhǔn)確性超出控制范圍。分析儀器的穩(wěn)定性測(cè)量或監(jiān)控，本質(zhì)是系統(tǒng)監(jiān)控測(cè)量的準(zhǔn)確度，保證測(cè)量結(jié)果的精密度和正確度持續(xù)滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及統(tǒng)計(jì)要求。特別對(duì)于火花放電原子發(fā)射光譜儀、X 射線熒光光譜儀、碳硫分析儀、氧氮?dú)浞治鰞x、輝光光譜儀、輝光質(zhì)譜儀等分析儀器方法, 由于均使用固體標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制校準(zhǔn)曲線, 此類校準(zhǔn)曲線可能長(zhǎng)期使用, 儀器的漂移、老化等因素都可導(dǎo)致測(cè)量信號(hào)與校準(zhǔn)曲線的偏離，因此該類方法必須監(jiān)測(cè)儀器的穩(wěn)定性。不同于月度質(zhì)量控制圖中統(tǒng)計(jì)質(zhì)控樣品成分每天的含量變化趨勢(shì)，也不同于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性監(jiān)測(cè)半年到一年時(shí)間給定值的變化。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性, 是指分析儀器經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)化校正后, 不再進(jìn)行任何校正, 在數(shù)小時(shí)或數(shù)十小時(shí)內(nèi), 統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)是否滿足分析標(biāo)準(zhǔn)和統(tǒng)計(jì)要求。為保證檢測(cè)儀器能穩(wěn)健、系統(tǒng)地滿足檢測(cè)要求，本標(biāo)準(zhǔn)除要求各時(shí)間節(jié)點(diǎn)所測(cè)的數(shù)據(jù)滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)要求之外，還要求由測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算的幾項(xiàng)綜合性指標(biāo)要滿足統(tǒng)計(jì)要求，這樣在獲得的穩(wěn)定測(cè)量時(shí)間內(nèi)，分析儀器將能夠系統(tǒng)地保證檢測(cè)方法的持續(xù)準(zhǔn)確性。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。參考GB/T 6379.1-2004 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度 (正確度與精密度)第 2 部分：總則與定義；GB/T 6379.2-2004 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度 (正確度與精密度)第 2 部分：確定測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)習(xí)慣性的基本方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　T/CSTM 00277《分析儀器穩(wěn)定性評(píng)價(jià)》分為如下兩部分：
 

　　——第 1 部分：基于標(biāo)準(zhǔn)方法的評(píng)價(jià)
 

　　——第 2 部分：基于非標(biāo)方法的評(píng)價(jià)
 

　　本部分為 T/CSTM 00277 的第 1 部分。
 

　　本文件代替 T/CSTM 00277.1—2020《分析儀器穩(wěn)定性評(píng)價(jià)第 1 部分：基于標(biāo)準(zhǔn)方法的評(píng)價(jià)》，與 T/CSTM00277.1—2020 相比，主要變化如下：
 

　　— 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“分析儀器穩(wěn)定性評(píng)價(jià)”
 

　　— 增加了引言
 

　　— 增加“3 術(shù)語(yǔ)、定義及符號(hào)”
 

　　— 修改“精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性”定義
 

　　— 原理部分增加了最后一段解釋。
 

　　— 增加三個(gè)時(shí)段內(nèi)重復(fù)性判斷公式。
 

　　本文件規(guī)定了分析儀器穩(wěn)定性評(píng)價(jià)的評(píng)價(jià)流程及評(píng)價(jià)報(bào)告。本文件適用于按分析標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)的儀器的穩(wěn)定性評(píng)價(jià)，該分析標(biāo)準(zhǔn)中已給出重復(fù)性限和中間精密度臨界差(或由重復(fù)性限和再現(xiàn)性限估計(jì)中間精密度臨界差)。標(biāo)準(zhǔn)中給出的室內(nèi)允許差和室間允許差視同為重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。
 

　　原理：
 

　　1.當(dāng)分析儀器基本參數(shù)性能如靈敏度、色散率、分辨率、定量限、分析范圍等方面以及環(huán)境和輔助設(shè)施條件都滿足檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求。根據(jù)分析儀器的測(cè)量重復(fù)性和測(cè)量正確度滿足測(cè)量統(tǒng)計(jì)要求，確定儀器的穩(wěn)定性滿足測(cè)量準(zhǔn)確度要求。依據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性限 和中間精密度臨界差 (又稱為室內(nèi)再現(xiàn)性限)，實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行一次系統(tǒng)的穩(wěn)定性試驗(yàn)，就能判斷在多長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)，儀器穩(wěn)定性能持續(xù)滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度要求，即滿足測(cè)量精密度和正確度要求。
 

　　2.通常檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中，用科克倫檢驗(yàn)和格拉布斯檢驗(yàn)來(lái)剔除 1%異常值。穩(wěn)定性試驗(yàn)不剔除異常值，因?yàn)楫惓Ｖ悼赡苡蓛x器長(zhǎng)時(shí)間漂移引起，是儀器處于不穩(wěn)定狀態(tài)的標(biāo)志，很可能是儀器不做標(biāo)準(zhǔn)化連續(xù)工作的時(shí)間上限，相當(dāng)于TMAX。由于不剔除異常值，可能會(huì)導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)偏離正態(tài)分布而影響統(tǒng)計(jì)結(jié)果，因此測(cè)試完成后首先需要對(duì)每一組數(shù)據(jù)進(jìn)行重復(fù)性和正確度檢驗(yàn)。經(jīng)過(guò)系列檢驗(yàn)過(guò)程得到滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)要求的最長(zhǎng)時(shí)間上限 TMAX。本部分所有的統(tǒng)計(jì)都基于 95%置信度。
 

　　3.穩(wěn)定性按照以下 5 個(gè)指標(biāo)評(píng)價(jià)：
 

　　a) 時(shí)段內(nèi)重復(fù)性；
 

　　b) 時(shí)段內(nèi)正確度；
 

　　c) 時(shí)段間重復(fù)性；
 

　　d) 時(shí)段間總精密度；
 

　　e) 總平均值正確度；
 

　　在各時(shí)間節(jié)點(diǎn)，考核指標(biāo)達(dá)到臨界值要求時(shí)，表明儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)；超出臨界值時(shí)，說(shuō)明儀器偏離了穩(wěn)定狀態(tài)。對(duì)于某一指標(biāo)，將最長(zhǎng)滿足要求的連續(xù)節(jié)點(diǎn)鏈所覆蓋的時(shí)間作為穩(wěn)定時(shí)間，穩(wěn)定時(shí)間內(nèi)的數(shù)據(jù)可用于下一個(gè)指標(biāo)評(píng)價(jià)，其余不滿足的數(shù)據(jù)予以剔除。從 a)到 e)對(duì) 5 個(gè)指標(biāo)按照順序逐項(xiàng)檢驗(yàn)。如果某個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)前數(shù)據(jù)不滿足要求，通常表明儀器尚未達(dá)到穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)；如果某個(gè)時(shí)間節(jié)點(diǎn)后數(shù)據(jù)不滿足要求，通常表明儀器已經(jīng)超出了穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)進(jìn)入不穩(wěn)定狀態(tài)。最終通過(guò) 5 項(xiàng)指標(biāo)檢驗(yàn)的連續(xù)時(shí)段作為長(zhǎng)期穩(wěn)定性時(shí)間上限。對(duì)于多個(gè)含量水平，每個(gè)含量水平的穩(wěn)定性時(shí)間上限 TMAX可能不同，以最短的時(shí)間上限 TMAX作為方法所用儀器最終的穩(wěn)定性時(shí)間。
 

　　評(píng)價(jià)報(bào)告：
 

　　評(píng)價(jià)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：
 

　　a) 被評(píng)價(jià)儀器型號(hào)、編號(hào)；
 

　　b) 識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；
 

　　c) 實(shí)驗(yàn)室溫度、濕度；
 

　　d) 引用標(biāo)準(zhǔn)；
 

　　e) 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)結(jié)果
 

　　f) 測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；
 

　　g) 對(duì)結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本標(biāo)準(zhǔn)中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。