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摘要本文件規(guī)定了自動電位滴定法測定水中堿度(總堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度)和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的方法。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《北京水利學(xué)會團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(京水學(xué)〔2022〕1號)有關(guān)規(guī)定,由北京水利學(xué)會組織相關(guān)單位編制的團體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的測定 自動電位滴定法》已完成征求意見稿(見附件)。現(xiàn)向有關(guān)單位及專家征求意見,意見反饋郵箱18600597703@163.com、shuilxh@126.com,截止時間2023年6月30日前。
 
  水的堿度是指水中所含能與強酸定量作用的物質(zhì)總量。水中堿度的來源很多,地表水、地下水、大氣降水和飲用水中的堿度基本上是碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧化鈉的總和,當(dāng)水中含有硼酸鹽、磷酸鹽或硅酸鹽等時,總堿度也包括它們所起的作用。污廢水或其它復(fù)雜體系的水體中,有機堿類,金屬水解性鹽類等也是堿度的組成部分,此時,堿度成為一種水的綜合性特征指標(biāo),代表能被強酸滴定的物質(zhì)的綜合。水中重碳酸鹽和碳酸鹽的含量是水化學(xué)檢測的必測指標(biāo),對研究分析天然水體的水化學(xué)性質(zhì)具有重要意義,碳酸根、重碳酸根結(jié)合其它6種離子(鈣、鎂、鉀、鈉、硫酸根、氯離子)可用來評價水體的化學(xué)性質(zhì)和質(zhì)量。
 
  目前,我國沒有一個官方標(biāo)準(zhǔn)可作為自動電位滴定法測定水樣品中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽濃度的檢測依據(jù),即使采用電位滴定法測定總堿度,也仍然沿用指示劑指示終點的檢測標(biāo)準(zhǔn)。然而,雖然同是鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法,但是終點的指示方法和原理截然不同:《水質(zhì)堿度(總堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽)的測定(酸滴定法)》(SL 83-1994)分別采用了酚酞和甲基橙指示劑為終點指示劑,通過指示劑變色指示終點;而自動電位滴定法是通過 pH 電極指示終點,因此,套用標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)并不合理。
 
  在當(dāng)前沒有準(zhǔn)確合理的國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)、地方和團體標(biāo)準(zhǔn)可以采用的情況下,為規(guī)范電位滴定法測定總堿度、重碳酸鹽堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽濃度和碳酸鹽濃度,促進檢測新技術(shù)的推廣應(yīng)用,制定相匹配的檢測標(biāo)準(zhǔn),已成為當(dāng)務(wù)之急。建立電位滴定法測定水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的團體標(biāo)準(zhǔn),必將規(guī)范和指導(dǎo)水中堿度、重碳酸鹽和碳酸鹽的監(jiān)測工作,為水資源的開發(fā)利用提供水質(zhì)數(shù)據(jù)支撐。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件規(guī)定了自動電位滴定法測定水中堿度(總堿度、碳酸鹽堿度、重碳酸鹽堿度)和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的方法。本文件適用于地表水、地下水、大氣降水、生活飲用水、污廢水中堿度和重碳酸鹽、碳酸鹽含量的檢測。
 
  方法原理:
 
  水樣用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至規(guī)定的 pH 值,其終點用 pH 電極來指示。pH 值為 8.3 時,水中氫氧根離子(OH-)已被中和,碳酸鹽(CO32-)均變?yōu)橹靥妓猁}(HCO3-);繼續(xù)滴定至 pH 值為 4.4 時,水中重碳酸鹽(包括原有的和由碳酸鹽轉(zhuǎn)化成的)已被中和。根據(jù)上述兩個終點到達(dá)時所消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量,計算出水中的堿度、碳酸鹽和重碳酸鹽含量。
 
  儀器和設(shè)備:
 
  1.自動電位滴定儀:電位范圍 −1000 mV~1000 mV,電位分辨率 0.1mV。計量性能應(yīng)符合 JJG 814關(guān)于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
 
  2.pH 電極。
 
  3.滴定管:20mL,容量允差應(yīng)符合 JJG 814 關(guān)于 0.5 級以上自動電位滴定儀的相關(guān)規(guī)定。
 
  4.測量杯:容積不小于150mL。
 
  5.攪拌器。
 
  6.一般實驗室常用器皿和設(shè)備。
 
  質(zhì)量保證和控制:
 
  1.每20個樣品或每批次(≤20個)樣品應(yīng)至少測定一個平行樣品,平行樣品測定結(jié)果相對偏差應(yīng)小于5%。
 
  2.每20個樣品或每批次(≤20個)樣品應(yīng)至少測定一個加標(biāo)回收率,總堿度加標(biāo)回收率應(yīng)在95%~105%之間。
 
  3.標(biāo)準(zhǔn)樣品測定值應(yīng)在其保證值的不確定度范圍內(nèi)。
 
  更多詳情請見附件。

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