【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部組織編制了《水質(zhì) 17種雜環(huán)類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜法》等7項國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱：zhiguanchu@mee.gov.cn，截止時間2023年11月30日前。
 

　　《水質(zhì) 17 種雜環(huán)類農(nóng)藥的測定 高效液相色譜法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中雜環(huán)類農(nóng)藥的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中 17 種雜環(huán)類農(nóng)藥的高效液相色譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中 2-羥基莠去津、去異丙基莠去津、多菌靈、吡蟲啉、去乙基莠去津、啶蟲脒、西瑪津、氰草津、嗪草酮、2-氯-5-氯甲基吡啶、莠去津、三唑醇、撲草凈、三唑酮、腐霉利、咪鮮胺和氟蟲腈等 17 種雜環(huán)類農(nóng)藥的測定。
 

　　進(jìn)樣體積為 50 μl 時，直接進(jìn)樣法的方法檢出限為 1 μg/L～9 μg/L，測定下限為 4μg/L～36 μg/L；取樣體積為 250 ml，定容體積為 1.0 ml，進(jìn)樣體積為 5 μl 時，液液萃取法和固相萃取法的方法檢出限為 0.04 μg/L～0.4 μg/L，測定下限為 0.16 μg/L～1.6 μg/L。詳見附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　水樣中的雜環(huán)類農(nóng)藥經(jīng)液液萃取、固相萃取處理后，用具有紫外檢測器或二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀分離檢測，也可直接進(jìn)樣測定。根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.采樣瓶：1 L，具聚四氟乙烯內(nèi)襯旋蓋或磨口塞的棕色玻璃瓶。
 

　　2.高效液相色譜儀：具有紫外檢測器(支持雙波長聯(lián)測)或二極管陣列檢測器和梯度洗脫功能。
 

　　3.色譜柱：柱長 150 mm，內(nèi)徑 4.6 mm，填料粒徑為 5 μm 的反相 C18色譜柱。
 

　　4.濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置、氮吹濃縮儀或平行蒸發(fā)儀等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
 

　　5.固相萃取裝置。
 

　　6.分液漏斗：500 ml，具玻璃或聚四氟乙烯活塞，不涂凡士林。
 

　　7.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　《水質(zhì) 二噁英類的測定 同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中二噁英類的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)是對《水質(zhì) 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》(HJ77.1-2008)的修訂。
 

　　《水質(zhì) 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》(HJ 77.1-2008)首次發(fā)布于2008年，起草單位為國家環(huán)境分析測試中心。本次為第一次修訂。主要修訂內(nèi)容如下：
 

　　——補充完善了方法檢出限；
 

　　——取消了樣品檢出限；
 

　　——增加了樣品保存時間；
 

　　——補充優(yōu)化樣品凈化及分離方法；
 

　　——增加了測定下限及準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)；
 

　　——補充完善了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求。
 

　　自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，《水質(zhì) 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》(HJ 77.1-2008)廢止。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中二噁英類的同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中二噁英類的測定。
 

　　樣品取樣量為10.0 L，定容體積為20 μl時，2,3,7,8-氯代二噁英類的方法檢出限為0.04 pg/L～0.4 pg/L，測定下限為 0.16 pg/L～1.6 pg/L。詳見附錄 A。
 

　　《土壤和沉積物 二噁英類的測定 同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國土壤污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范土壤和沉積物中二噁英類的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)是對《土壤和沉積物 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》(HJ 77.4-2008)的修訂。
 

　　《土壤和沉積物 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》(HJ 77.4-2008)首次發(fā)布于2008年，起草單位為國家環(huán)境分析測試中心。本次為第一次修訂。主要修訂內(nèi)容如下：
 

　　——補充完善了方法檢出限；
 

　　——取消了樣品檢出限；
 

　　——增加了樣品保存時間；
 

　　——增加了水分的測定；
 

　　——增加了樣品冷凍干燥制備方法及加壓流體萃取提取方法；
 

　　——補充完善了樣品凈化及分離方法；
 

　　——增加了測定下限及準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)；
 

　　——補充完善了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求。
 

　　自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，《土壤和沉積物 二噁英類的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》(HJ 77.4-2008)廢止。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定土壤和沉積物中二噁英類的同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中二噁英類的測定。樣品取樣量為 10.0 g，定容體積為 30 μl 時，2,3,7,8-氯代二噁英類的方法檢出限為0.08 ng/kg～0.7 ng/kg，測定下限為 0.32 ng/kg～2.8 ng/kg。詳見附錄 A。
 

　　《水質(zhì) 全鹽量的測定 重量法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中全鹽量的測定方法，制訂本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)是對《水質(zhì) 全鹽量的測定 重量法》(HJ/T 51-1999)的修訂。
 

　　《水質(zhì) 全鹽量的測定 重量法》(HJ/T 51-1999)首次發(fā)布于 1999 年，起草單位為農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研監(jiān)測所和原保定市環(huán)保監(jiān)測站。本次為第一次修訂，修訂的主要內(nèi)容如下：
 

　　——擴展了適用范圍，涵蓋了地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中全鹽量的測定；
 

　　——增加了恒重的定義；
 

　　——增加了樣品保存的參考條件；
 

　　——完善了干擾消除的方法；
 

　　——增加了結(jié)果表示的相關(guān)要求；
 

　　——增加了質(zhì)量保證與質(zhì)量控制相關(guān)內(nèi)容。
 

　　自本標(biāo)準(zhǔn)實施之日起，《水質(zhì) 全鹽量的測定 重量法》(HJ/T 51-1999)廢止。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中全鹽量的重量法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中全鹽量的測定。
 

　　當(dāng)取樣量為 100 ml 時，方法的檢出限為 25 mg/L，測定下限為 100 mg/L。
 

　　《水質(zhì) 18 種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的測定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中18種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧噠嗪、磺胺氯噠嗪、磺胺甲噁唑、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺二甲異唑、磺胺苯酰、磺胺苯吡唑、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉共 18 種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的測定。
 

　　采用直接進(jìn)樣法，進(jìn)樣體積為5.0 μl時，18種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的方法檢出限為0.6 μg/L～2 μg/L，測定下限為2.4 μg/L～8 μg/L；采用固相萃取法，取樣量為0.5 L，試樣定容體積為1.0 ml，進(jìn)樣體積為5.0 μl時，18種磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶的方法檢出限為0.003 μg/L～0.006 μg/L，測定下限為0.012 μg/L～0.024 μg/L。其中直接進(jìn)樣法不適用于海水樣品。
 

　　方法原理：
 

　　在 pH 值為 4～7 條件下，樣品中的磺胺類抗生素和甲氧芐氨嘧啶采用直接進(jìn)樣或經(jīng)親水性反相固相萃取柱富集凈化，用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀測定。根據(jù)保留時間和特征離子對定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的 A 級玻璃容器。
 

　　1.采樣瓶：具塞玻璃瓶，0.5 L。
 

　　2.高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：具備梯度洗脫和多反應(yīng)監(jiān)測功能。
 

　　3.色譜柱：填料粒徑為 2.7 μm，柱長 150 mm，內(nèi)徑 2.1 mm 的 C18色譜柱或其他等效色譜柱。
 

　　4.固相萃取裝置：手動或自動，流速可調(diào)節(jié)。
 

　　5.濃縮裝置：氮吹儀或其他功能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。
 

　　6.微量注射器或移液器：10 μl、50 μl、100 μl、1000 μl。
 

　　7.進(jìn)樣瓶：2.0 ml 帶聚四氟乙烯內(nèi)襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
 

　　8.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　《水質(zhì) 17 種氟喹諾酮類抗生素的測定 高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中氟喹諾酮類抗生素的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)廢水和海水中17種氟喹諾酮類抗生素的高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水、農(nóng)業(yè)廢水和海水中氟羅沙星、氧氟沙星、培氟沙星、依諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星、達(dá)氟沙星、馬波沙星、洛美沙星、奧比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、加替沙星、莫西沙星、氟甲喹和那氟沙星共 17種氟喹諾酮類抗生素的測定。
 

　　直接進(jìn)樣法：進(jìn)樣體積為 5 μl 時，17 種氟喹諾酮類抗生素的方法檢出限為 2 μg/L，測定下限為 8 μg/L；固相萃取法：取樣量為 1 L，定容體積為 1.0 ml，進(jìn)樣體積為 5 μl 時，17種氟喹諾酮類抗生素的方法檢出限為 2 ng/L，測定下限為 8 ng/L。詳見附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　酸性條件下，水樣過濾后直接進(jìn)樣或用固相萃取柱富集凈化，經(jīng)高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.采樣瓶：1000 ml 磨口或具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。
 

　　2.樣品瓶：2.0 ml 具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊螺旋蓋的棕色玻璃瓶。
 

　　3.高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)，具備流動相梯度洗脫和質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測功能。
 

　　4.色譜柱：10 cm(柱長)×4.6 mm(內(nèi)徑)×2.7 μm(粒徑)的 C18反相液相色譜柱，或其他性能相近的色譜柱。
 

　　5.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。
 

　　6.濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
 

　　7.渦旋混勻器：轉(zhuǎn)動頻次 0～3000 r/min。
 

　　8.pH 計：pH 值測定范圍為 0～14。
 

　　9.微量注射器或移液器：10 μl、50 μl、100 μl、200 μl、500 μl、1000 μl。
 

　　10.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　《固體廢物 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法》
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固體廢物中甲基汞和乙基汞的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體廢物中甲基汞及固體廢物浸出液中甲基汞和乙基汞的液相色譜- 原子熒光法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物中甲基汞及固體廢物浸出液中甲基汞和乙基汞的測定。
 

　　固體廢物取樣量為 5.0 g，提取液體積為 40 ml，分取 20 ml 提取液用于萃取，反萃取液體積為 3.0 ml 時，甲基汞的方法檢出限為 0.07 μg/kg，測定下限為 0.28 μg/kg。固體廢物浸出液取樣量為 250 ml，反萃取液體積為 3.0 ml 時，甲基汞和乙基汞的方法檢出限為 0.8 ng/L，測定下限為 3.2 ng/L。
 

　　方法原理：
 

　　固體廢物提取液和固體廢物浸出液中的甲基汞和乙基汞經(jīng)二氯甲烷萃取，用 L-半胱氨酸-乙酸銨反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞與 L-半胱氨酸的絡(luò)合物經(jīng)液相色譜分離，再經(jīng)紫外線照射，兩種絡(luò)合物被氧化劑氧化，將有機態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為二價汞離子，二價汞離子被還原劑還原為汞原子，在汞空心陰極燈照射下，汞原子發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞的含量成正比。根據(jù)保留時間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.樣品瓶：250ml 和500ml 具螺口旋蓋的廣口高密度聚乙烯塑料瓶、硼硅玻璃瓶或氟化聚乙烯瓶。
 

　　2.液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀：由液相色譜儀、在線紫外消解裝置及原子熒光光譜儀組成。
 

　　3.色譜柱：填料粒徑為5μm，柱長15cm，內(nèi)徑4.6mm 的 C18反相色譜柱或其它等效色譜柱。
 

　　4.汞空心陰極燈。
 

　　5.超聲波清洗儀：功率≥360W。
 

　　6.離心機：轉(zhuǎn)速≥5000r/min。
 

　　7.分液漏斗：125ml、500ml。
 

　　8.離心管：50ml 具螺口旋蓋的聚乙烯離心管。
 

　　9.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。