【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《中國(guó)循環(huán)經(jīng)濟(jì)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)管理辦法(試行)》的有關(guān)要求，由北京低碳清潔能源研究院等單位制定的《煤氣化渣成分測(cè)定 X射線熒光光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿?，F(xiàn)面向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　煤制油是保障國(guó)家能源安全的重要戰(zhàn)略之一，主要是利用煤氣化工藝制備油品或化學(xué)品，同時(shí)也產(chǎn)生固廢，煤氣化渣，其全國(guó)年產(chǎn)量已超過(guò)6000萬(wàn)噸，而且還不斷增加，屬于大宗固廢。煤氣化工藝包括氣流床、固定床、流化床和移動(dòng)床，目前以氣流床為主。氣流床氣化具有氣化溫度與壓力高、單臺(tái)氣化爐處理量大、環(huán)境污染小、煤種適應(yīng)范圍廣等眾多優(yōu)點(diǎn)，適應(yīng)現(xiàn)代煤化工發(fā)展的需要，代表著未來(lái)煤氣化技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)。氣流床煤氣化技術(shù)國(guó)外主要有以水煤漿為進(jìn)料方式的 GE(Texaco)氣化技術(shù)、Global E-Gas 氣化技術(shù)，以干粉煤為進(jìn)料方式的 Shell 氣化技術(shù)、Prenflo 氣化技術(shù)、GSP 氣化技術(shù)等；國(guó)內(nèi)主要有華東理工大學(xué)的多噴嘴對(duì)置式水煤漿氣化技術(shù)、西北化工研究院的多元料漿氣化技術(shù)、清華大學(xué)非熔渣-熔渣分級(jí)氣化技術(shù)、西安熱工院的兩段式粉煤加壓氣化技術(shù)和北京航天動(dòng)力研究所的 HT-L 氣化技術(shù)。
 

　　煤氣化渣成分主要是水、碳和灰。使用不同的煤，經(jīng)過(guò)氣化產(chǎn)生煤氣化渣中灰的成分也可能不相同。不同氣化工藝產(chǎn)生煤氣化渣成分含量差異性大，特別是水含量和碳含量，有些碳含量超過(guò)30%，而水含量可超過(guò)50%，處置難度高，利用率低。根據(jù)主要成分含量及收集方式的差異，煤氣化渣一般可分為2種：氣化細(xì)渣(飛渣)和氣化粗渣(底渣)，氣化細(xì)渣含碳量可達(dá)20-30%甚至更高、含水量可高達(dá)50-60%，灰含量大約在20-30%之間；而部分氣化粗渣含水量超過(guò)5%、含碳量小于5%，其灰含量基本上在85-90%之間，不同工藝產(chǎn)生的粗渣灰分含量不盡相同。煤氣化渣的成分對(duì)其處置和利用至關(guān)重要，但目前沒(méi)有針對(duì)煤氣化渣的成分測(cè)定方法。
 

　　因此，有必要建立一套先進(jìn)、便捷、完整的成分測(cè)定方法，用于測(cè)定煤氣化渣的水含量、碳含量、無(wú)機(jī)氧化物等成分，協(xié)助其利用與處置。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 211 煤中全水分的測(cè)定方法；GB/T 3715-2007 煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語(yǔ)；GB/T 30732 煤的工業(yè)分析方法 儀器法；GB/T 30733 煤中碳?xì)涞臏y(cè)定 儀器法；HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范等規(guī)程編制。
 

　　本文件描述了以X射線熒光光譜為主要手段測(cè)定煤氣化渣成分的方法；內(nèi)容包括測(cè)定方法提要、全水含量測(cè)定、碳含量測(cè)定、WD-XRF成分測(cè)定、計(jì)算、結(jié)果表示和報(bào)告。本文件適用于氣流床、固定床和流化床煤氣化渣的成分測(cè)定，移動(dòng)床煤氣化渣可參照?qǐng)?zhí)行。
 

　　煤氣化渣成分測(cè)定方法提要：
 

　　經(jīng)均化、烘干后得到干燥基煤氣化渣經(jīng)工業(yè)分析后得到灰分，用波長(zhǎng)色散型X-射線熒光光譜儀測(cè)試，元素范圍鈉-鈾(11Na～92U)，所得結(jié)果不考慮元素可變價(jià)態(tài)的影響，鹵素以單質(zhì)顯示，其余元素以常見(jiàn)氧化物顯示；WD-XRF結(jié)果與干燥基樣品的殘余固定碳含量和無(wú)機(jī)碳含量歸一化后得到干燥基樣品的成分；進(jìn)一步用全水含量校正可得收到基樣品的成分。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.波長(zhǎng)色散型 X-射線熒光光譜儀(WD-XRF)。配備的分光晶體能夠測(cè)定元素鈉-鈾(11Na～92U)。2.壓片設(shè)備。壓片設(shè)備包含壓力機(jī)和壓片模具。壓力機(jī)配壓力指示表，壓力可調(diào)，最大壓力不低于40 MPa；壓片模具具有適宜的強(qiáng)度，一定壓力下不變形，能壓制成型好、表面光潔度高的樣片。3.空氣干燥箱。溫度可達(dá)到120 ℃。4.分析天平。感量為0.1mg。5.干燥器。
 

　　測(cè)試：
 

　　1.按照 WD-XRF 操作程序，根據(jù)儀器廠商提供的數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行測(cè)試，元素范圍鈉-鈾(11Na～92U)，結(jié)果中鹵素以單質(zhì)顯示，其余元素以常見(jiàn)氧化物顯示,以 a 代表任一元素(成分)，a 的含量以 ya,d 表示，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)，保留至 0.001%；保留所有 ya,d大于十倍檢出限的結(jié)果并進(jìn)行歸一化。對(duì)于測(cè)試中出現(xiàn)譜線重疊而無(wú)法判斷元素是否真實(shí)存在，應(yīng)在報(bào)告中標(biāo)明；如有必要，宜用其它測(cè)試方法進(jìn)行確認(rèn)。測(cè)定中出現(xiàn)的譜線重疊包括但不限于附錄A所列。
 

　　2. 每個(gè)樣品至少制備3個(gè)樣片，每個(gè)樣片的測(cè)試結(jié)果作為一組測(cè)試數(shù)據(jù)；為確保結(jié)果具有代表性，每個(gè)樣品至少保留 3 組測(cè)試數(shù)據(jù)且每一成分的 RSD 均不大于 10%；取所保留數(shù)據(jù)組的每個(gè)成分均值參與下一步計(jì)算(見(jiàn)附錄 B)。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　煤氣化渣成分包括水、殘余固定碳、無(wú)機(jī)碳和無(wú)機(jī)氧化物(鹵素以單質(zhì)顯示)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)，Mt,ar保留至0.1%，其余保留至0.01%(見(jiàn)附錄C)。