【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《中國循環(huán)經(jīng)濟協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)管理辦法(試行)》的有關(guān)要求，由北京低碳清潔能源研究院等單位制定的《煤氣化渣成分測定 X射線熒光光譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿?，F(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　煤制油是保障國家能源安全的重要戰(zhàn)略之一，主要是利用煤氣化工藝制備油品或化學(xué)品，同時也產(chǎn)生固廢，煤氣化渣，其全國年產(chǎn)量已超過6000萬噸，而且還不斷增加，屬于大宗固廢。煤氣化工藝包括氣流床、固定床、流化床和移動床，目前以氣流床為主。氣流床氣化具有氣化溫度與壓力高、單臺氣化爐處理量大、環(huán)境污染小、煤種適應(yīng)范圍廣等眾多優(yōu)點，適應(yīng)現(xiàn)代煤化工發(fā)展的需要，代表著未來煤氣化技術(shù)的發(fā)展趨勢。氣流床煤氣化技術(shù)國外主要有以水煤漿為進料方式的 GE(Texaco)氣化技術(shù)、Global E-Gas 氣化技術(shù)，以干粉煤為進料方式的 Shell 氣化技術(shù)、Prenflo 氣化技術(shù)、GSP 氣化技術(shù)等；國內(nèi)主要有華東理工大學(xué)的多噴嘴對置式水煤漿氣化技術(shù)、西北化工研究院的多元料漿氣化技術(shù)、清華大學(xué)非熔渣-熔渣分級氣化技術(shù)、西安熱工院的兩段式粉煤加壓氣化技術(shù)和北京航天動力研究所的 HT-L 氣化技術(shù)。
 

　　煤氣化渣成分主要是水、碳和灰。使用不同的煤，經(jīng)過氣化產(chǎn)生煤氣化渣中灰的成分也可能不相同。不同氣化工藝產(chǎn)生煤氣化渣成分含量差異性大，特別是水含量和碳含量，有些碳含量超過30%，而水含量可超過50%，處置難度高，利用率低。根據(jù)主要成分含量及收集方式的差異，煤氣化渣一般可分為2種：氣化細渣(飛渣)和氣化粗渣(底渣)，氣化細渣含碳量可達20-30%甚至更高、含水量可高達50-60%，灰含量大約在20-30%之間；而部分氣化粗渣含水量超過5%、含碳量小于5%，其灰含量基本上在85-90%之間，不同工藝產(chǎn)生的粗渣灰分含量不盡相同。煤氣化渣的成分對其處置和利用至關(guān)重要，但目前沒有針對煤氣化渣的成分測定方法。
 

　　因此，有必要建立一套先進、便捷、完整的成分測定方法，用于測定煤氣化渣的水含量、碳含量、無機氧化物等成分，協(xié)助其利用與處置。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 211 煤中全水分的測定方法；GB/T 3715-2007 煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語；GB/T 30732 煤的工業(yè)分析方法 儀器法；GB/T 30733 煤中碳氫氮的測定 儀器法；HJ/T 20 工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范等規(guī)程編制。
 

　　本文件描述了以X射線熒光光譜為主要手段測定煤氣化渣成分的方法；內(nèi)容包括測定方法提要、全水含量測定、碳含量測定、WD-XRF成分測定、計算、結(jié)果表示和報告。本文件適用于氣流床、固定床和流化床煤氣化渣的成分測定，移動床煤氣化渣可參照執(zhí)行。
 

　　煤氣化渣成分測定方法提要：
 

　　經(jīng)均化、烘干后得到干燥基煤氣化渣經(jīng)工業(yè)分析后得到灰分，用波長色散型X-射線熒光光譜儀測試，元素范圍鈉-鈾(11Na～92U)，所得結(jié)果不考慮元素可變價態(tài)的影響，鹵素以單質(zhì)顯示，其余元素以常見氧化物顯示；WD-XRF結(jié)果與干燥基樣品的殘余固定碳含量和無機碳含量歸一化后得到干燥基樣品的成分；進一步用全水含量校正可得收到基樣品的成分。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.波長色散型 X-射線熒光光譜儀(WD-XRF)。配備的分光晶體能夠測定元素鈉-鈾(11Na～92U)。2.壓片設(shè)備。壓片設(shè)備包含壓力機和壓片模具。壓力機配壓力指示表，壓力可調(diào)，最大壓力不低于40 MPa；壓片模具具有適宜的強度，一定壓力下不變形，能壓制成型好、表面光潔度高的樣片。3.空氣干燥箱。溫度可達到120 ℃。4.分析天平。感量為0.1mg。5.干燥器。
 

　　測試：
 

　　1.按照 WD-XRF 操作程序，根據(jù)儀器廠商提供的數(shù)據(jù)庫進行測試，元素范圍鈉-鈾(11Na～92U)，結(jié)果中鹵素以單質(zhì)顯示，其余元素以常見氧化物顯示,以 a 代表任一元素(成分)，a 的含量以 ya,d 表示，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計，保留至 0.001%；保留所有 ya,d大于十倍檢出限的結(jié)果并進行歸一化。對于測試中出現(xiàn)譜線重疊而無法判斷元素是否真實存在，應(yīng)在報告中標(biāo)明；如有必要，宜用其它測試方法進行確認(rèn)。測定中出現(xiàn)的譜線重疊包括但不限于附錄A所列。
 

　　2. 每個樣品至少制備3個樣片，每個樣片的測試結(jié)果作為一組測試數(shù)據(jù)；為確保結(jié)果具有代表性，每個樣品至少保留 3 組測試數(shù)據(jù)且每一成分的 RSD 均不大于 10%；取所保留數(shù)據(jù)組的每個成分均值參與下一步計算(見附錄 B)。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　煤氣化渣成分包括水、殘余固定碳、無機碳和無機氧化物(鹵素以單質(zhì)顯示)，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計，Mt,ar保留至0.1%，其余保留至0.01%(見附錄C)。