【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗標(biāo)準(zhǔn)化委員會基礎(chǔ)與共性技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會歸口承擔(dān)的《手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿。按照《中國材料與試驗團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂管理細(xì)則》的有關(guān)要求，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　手持式 X 射線熒光光譜儀基于能量色散 X 射線熒光光譜法的原理，由 X 射線管發(fā)射出原級 X 射線，入射到樣品，樣品中的待測元素在高能 X 射線的激發(fā)下，產(chǎn)生特征 X 射線，并由高性能 SDD 探測器(硅漂移探測器)接收，經(jīng)過數(shù)據(jù)處理，得到待測樣品中的元素含量。儀器主要由 X 射線管、準(zhǔn)直器、探測器、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)組成。
 

　　基于能量色散X射線熒光光譜法原理的手持式 X 射線熒光光譜儀，由于體積小、質(zhì)量輕、分析元素多、檢測快速且無損分析等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在原材料判別、礦產(chǎn)勘測、廢舊金屬回收、事故調(diào)查等領(lǐng)域，是不可多得的便攜式現(xiàn)場分析設(shè)備。
 

　　雖然手持式 X 射線熒光光譜法大多認(rèn)為是定性或半定量分析方法，但是由于探測器等技術(shù)的進(jìn)步，儀器的分析靈敏度越來越高，分析精度也可越來越能滿足現(xiàn)場分析的要求。目前已頒布了國家或行業(yè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法，如 GB/T36226-2018,是利用儀器測量不銹鋼中的 Mn、Ni、Cr、Mo、Cu 和 Ti 的方法；EJ/T684-2016 規(guī)定了便攜式能量色散 X 射線熒光分析儀的相關(guān)安全及硬件的指標(biāo)。另外適用于波長色散 X 射線熒光光譜法、火花放電發(fā)射光譜法分析及其他元素成分分析方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均能適用于手持熒光，這些都為儀器計量性能評價提供了技術(shù)的支持。
 

　　盡管手持式 X 射線熒光光譜儀已在國內(nèi)應(yīng)用多年，被認(rèn)為是常規(guī)的分析設(shè)備，市場的保有量也非常之多，但是目前尚無適合的計量技術(shù)規(guī)范發(fā)布，第三方計量機(jī)構(gòu)和校準(zhǔn)單位，實驗室無法正確評價儀器的運(yùn)行狀態(tài)和計量性能。
 

　　本文件參照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。參考GB/T 13966-2013 分析儀器術(shù)語；GB/T 32267-2015 分析儀器性能測定術(shù)語；GB/T 36226-2018 不銹鋼 錳、鎳、鉻、鉬、銅和鈦含量的測定 手持式能量色散 X 射線熒光光譜法；EJ/T 684-2016 便攜式能量色散 X 射線熒光分析儀；JB/T 12962.1-2016 能量色散 X 射線熒光光譜儀 第 1 部分：通用技術(shù)等規(guī)程編制。
 

　　本文件規(guī)定了基于能量色散 X 射線熒光光譜法原理的手持式 X 射線熒光光譜儀的計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目及校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)和復(fù)校時間間隔。本文件適用于手持式 X 射線熒光光譜儀主要計量性能的校準(zhǔn)。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：(15～35)℃。2.相對濕度：≤80%。3.儀器應(yīng)置于穩(wěn)定的試驗臺，避免陽光直射，周圍無腐蝕性氣體、強(qiáng)電場或強(qiáng)磁場干擾。
 

　　校準(zhǔn)前檢查：
 

　　儀器外表面(裝置)應(yīng)整潔光滑、平整，標(biāo)識、印字完全清晰；各部件配套齊全且能正常工作，無影響正常測量功能的缺陷。
 

　　按照 6.1 中要求儀器開機(jī)穩(wěn)定或滿足儀器規(guī)定的其他要求，儀器各項自檢正常，用儀器自帶或特定應(yīng)用的校正物質(zhì)校正儀器。
 

　　能量分辨力：
 

　　將 6.2 中的純錳片放置在試驗臺，適當(dāng)調(diào)節(jié)管壓和管流，測量 Mnkα的特征譜。讀取 Mnkα的后半峰能量與前半峰能量之差即為能量分辨力，單位電子伏(eV)。亦可按照儀器規(guī)定的質(zhì)控樣品和方法測量能量分辨力。對于某些不能讀取圖譜的儀器可以免做此項。
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：
 

　　校準(zhǔn)原始記錄需注明校準(zhǔn)時的環(huán)境條件、計量器具、儀器條件參數(shù)、各項校準(zhǔn)原始數(shù)據(jù)等，見附錄B。校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告上應(yīng)給出校準(zhǔn)結(jié)果及測量結(jié)果不確定度，見附錄 C?，F(xiàn)場校準(zhǔn)應(yīng)注明“現(xiàn)場校準(zhǔn)”。校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)應(yīng)按照 JJF 1071 中 5.12 的規(guī)定。
 

　　復(fù)校時間間隔：
 

　　復(fù)校時間由實驗室自定，建議不超過1年。在此期間，如果儀器經(jīng)過大修、移動及其他需要校準(zhǔn)時，應(yīng)重新校準(zhǔn)。
 

　　更多詳情請見附件。