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凝膠滲透色譜(下簡稱“GPC”)是在高分子化學中檢測高分子量分布的重要方法。島津研發(fā)的Prominence GPC系統(tǒng),特別設計用于提供優(yōu)質(zhì)可靠數(shù)據(jù),并且操作簡易。
數(shù)據(jù)穩(wěn)定性
的基線穩(wěn)定性
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GPC系統(tǒng)中的示差折光檢測器,對于流動相的溫度變化及其中溶解的空氣非常敏感,這些因素可導致基線不穩(wěn)定。Prominence GPC系統(tǒng)中的RID-10A示差折光檢測器內(nèi)部具有雙重溫控的檢測池單元,有效減少溫度變化對于基線的影響。另外,容量僅為380 uL高效脫氣單元大大降低了系統(tǒng)穩(wěn)定所需時間。
送液重復性
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GPC系統(tǒng)檢測分子量分布,是通過將化合物的分子量與洗脫時間進行偽關聯(lián)?;衔锇凑辗肿恿看笮≡谂抛柘拗坪蜐B透限制中進行洗脫,分子量具有洗脫時間的指數(shù)功能。結果,即便是很微小的洗脫時間的誤差也可能導致測量結果的較大變化。為了解決此問題,島津Prominence GPC系統(tǒng)運用了高速微型柱塞驅(qū)動和自動脈沖補償技術,實現(xiàn)了無脈沖送液并提高洗脫時間的重現(xiàn)性。
驗證設計
為確保數(shù)據(jù)的可靠性,設備維護和管理同樣重要。此系統(tǒng)的自動驗證特征對于安裝時候的IQ/OQ過程非常有用,同時也可評價每一個組件的運行狀態(tài)并在階段性檢查時管理維護信息。另外可選配CMD(色譜柱管理單元),確認柱名,系列編號和其他關于色譜柱的信息以及歷史應用信息,包括流動相流速以及樣品進樣次數(shù)等(當多根柱連接時,可記錄其中一組色譜柱歷史數(shù)據(jù))。
| Prominence GPC | 低流速下GPC系統(tǒng)的準確度 | |
洗脫時間重復性 | 0.011%RSD | 0.029%RSD | 0.044%RSD |
重均分子量的重復性 | 0.167%RSD | 0.443%RSD | 0.676%RSD |
數(shù)均分子量的重復性 | 0.167%RSD | 0.443%RSD | 0.675%RSD |
易于操作的設計
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通過公式創(chuàng)建校準曲線:比如線性,3階+雙曲線,五階,五階+雙曲線,7階,7階+雙曲線,或折線等。此軟件可提供大64個數(shù)據(jù)點并允許虛擬點的進入,因此可對創(chuàng)建時的校準曲線進行可視化的檢查,Mark-Houwinkji校準曲線修正方法或基于Q值或聚合度的不同校正方法也可用。
右圖:GPC校準曲線創(chuàng)建功能。
使用多種GPC數(shù)據(jù)分析功能進行的后處理分析可幫助確定數(shù)據(jù)處理方法。
峰形可在GPC數(shù)據(jù)分析窗口中的圖形界面上操控,改變峰積分參數(shù)同樣可以即時重新計算平均數(shù),平均重量,平均Z,平均Z+1,粘度平均分子量以及固有粘度和分子量分布。衍生或整合的分子量曲線將更新。對內(nèi)部標準峰值以及控制的樣品時間修正和對檢測器的靈敏度修正都可進行。
數(shù)據(jù)對比功能將簡化多重樣本數(shù)據(jù)分析
對比功能將展示衍生或整合的分子量分布曲線的重合,分析物多達10種。同時它還展現(xiàn)了數(shù)據(jù)結果,比如平均數(shù),平均重量,平均Z,平均Z+1,粘度平均分子量以及固有粘度和分子量分布。如果你把特別的數(shù)據(jù)轉向時間軸,則分子量分布會重新計算,衍生或整合的分子量曲線將通過修正時間進行更新。
報告設計定制
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從單個分析報告到總結報告,普通LC和GPC計算結果將整合在一個相同的報告里,可以選擇廣泛的報告內(nèi)容,同時還可高度自由地選擇創(chuàng)建不同的報告設計。總結報告甚至還可包含色譜,GPC計算結果以及多種分析物的統(tǒng)計計算結果。多個內(nèi)容可在一張紙中體現(xiàn)。
加強數(shù)據(jù)控制
在CLASS-Agent數(shù)據(jù)管理軟件的幫助下,此系統(tǒng)可提供高精準的數(shù)據(jù)控制。通過一系列的參數(shù)(包括操作者、日期和時間),數(shù)據(jù)搜索可輕松設置。數(shù)據(jù)可以PDF格式自動存儲在數(shù)據(jù)庫中,實現(xiàn)無紙化分析實驗室。備注:載入PDF格式的數(shù)據(jù)需使用Adobe® Acrobat®軟件。