高效液相色譜儀是實驗室中常用的分析儀器,為確保其正常運行和延長使用壽命,日常維護和故障排除至關(guān)重要。以下將分別介紹高效液相色譜儀的日常維護與故障排除方法:
一、日常維護
1. 清洗管路:
在長時間不使用前,務(wù)必進行管路的清洗,以避免殘留的樣品或溶劑在管路中引發(fā)問題,比如析晶或細菌滋生。
使用適當(dāng)?shù)娜軇┻M行沖洗,并確保管路清洗干凈。清洗管路后,可以用適當(dāng)?shù)挠袡C相來保護管路,有助于防止細菌滋生,保持管路的干燥和清潔狀態(tài)。
2. 定期運行:
即使儀器暫時不使用,也建議定期(例如每周)開機運行,讓儀器正常運轉(zhuǎn)一段時間,這有助于防止儀器零部件長時間靜置引發(fā)的問題,同時也有助于除濕,防止?jié)駳鈱x器產(chǎn)生不良影響。
3. 環(huán)境控制:
將高效液相色譜儀放置在通風(fēng)條件良好、濕度適宜的實驗室內(nèi)。推薦的溫度范圍為15℃-30℃,濕度范圍為45%-85%。根據(jù)實驗室環(huán)境,可以使用去濕機、空調(diào)或通風(fēng)設(shè)備來控制室內(nèi)的濕度。
4. 耗材更換:
在長時間不使用后,重新啟動儀器時應(yīng)進行定期維護,包括檢查系統(tǒng)各部件是否正常,更換需要更換的耗材,如柱子、檢測器等。
二、故障排除
1. 壓力異常:
無壓力顯示、無流動相流動:
+ 檢查泵是否啟動,設(shè)置適合的泵流量,確保溶劑管理器中設(shè)置充足的溶劑余量。
+ 檢查工作站連接是否正常,包括網(wǎng)線、USB線、工作站端口和電腦IP等設(shè)置。
+ 更換可能損壞的柱塞桿、過濾沉子、單向閥等部件。
+ 排除泵頭內(nèi)的空氣,確保溶劑脫氣并打開旁路放空閥。
流動相流動正常但沒有壓力顯示:更換損壞的旁路放空閥組件。
壓力持續(xù)偏高/不斷升高:
+ 清洗或更換阻塞的保護柱。
+ 調(diào)整過高的流速設(shè)定。
+ 清洗或更換堵塞的柱前篩板、色譜柱、進樣閥等部件。
+ 使用恰當(dāng)?shù)牧鲃酉?,避免緩沖鹽結(jié)晶沉淀。
+ 更換工作站或電腦(如與工作站沖突)。
+ 清洗或更換阻塞的在線過濾器。
壓力持續(xù)偏低/不斷下降:
+ 確定漏液位置并維修。
+ 調(diào)整過低的流速設(shè)定。
+ 選擇適合的色譜柱。
+ 降低過高的柱溫。
+ 維修或更換失常的控制器、工作站等部件。
壓力波動:
+ 對溶劑進行脫氣,并除去泵中氣體。
+ 更換損壞的單向閥、密封圈等部件。
+ 確定漏液位置并維修。
+ 使用梯度洗脫時,注意流動相粘度的變化引起的壓力波動。
2. 漏液故障:
接頭處漏液:檢查接頭的松緊度,清洗或更換污染的接頭,確保連接管正常連接。
泵漏液:擰緊單向閥,更換損壞的單向閥、密封圈、旁路放空閥組件、比例閥等部件。
檢測器漏液:更換損壞的流通池墊片、窗口等部件,擰緊或更換手緊接頭,重新安裝或更換堵塞的流通池。
3. 色譜圖異常:
峰前沿、峰拖尾、峰變寬、峰分叉:更換性能下降的色譜柱,清洗或更換被污染的保護柱或色譜柱,降低過高的進樣體積或樣品濃度,選擇恰當(dāng)?shù)纳V柱和流動相。
無峰:設(shè)置正確的檢測器參數(shù),檢查樣品配制過程并更換樣品,檢查并維修進樣器、檢測器與數(shù)據(jù)處理裝置的連接等。
鬼峰:用標(biāo)準(zhǔn)品對照檢查樣品處理過程并更換新樣品,增加分析時間或梯度洗脫、提高流速等。
負峰:正確連接數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號線,改變記錄儀或檢測器信號極性設(shè)置。
保留時間變化:分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡,使用柱溫箱將系統(tǒng)置于恒溫、空氣對流小的環(huán)境,沖洗或更換被污染的色譜柱,調(diào)節(jié)溶劑配比并減小進樣體積。
基線漂移:分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡并使用柱溫箱將系統(tǒng)置于恒溫環(huán)境,清洗溶劑貯液瓶和溶劑試劑并脫氣重新平衡系統(tǒng),更改流動相配比或流速并沖洗或更換被污染的色譜柱等。
無規(guī)則基線噪音:分析之前應(yīng)有足夠的時間使系統(tǒng)平衡并檢查維修泄漏部位,清洗污染或分解的流動相、色譜柱填料等部件。
高效液相色譜儀的日常維護和故障排除需要綜合考慮多個方面,包括清洗管路、定期運行、環(huán)境控制、耗材更換以及壓力、漏液和色譜圖異常的故障排除等。只有做好這些工作,才能確保高效液相色譜儀的正常運行和延長使用壽命。