合成聚合物中的副產(chǎn)物及添加劑的痕量分析
MALDI-MS對(duì)于合成聚合物樣本的特征分析來(lái)說(shuō)是一個(gè)廣泛使用的工具。但是在復(fù)雜的混合物中，由于樣本中高含量組分的離子壓迫，微量的化合物也許不能檢測(cè)出來(lái)。GPC-MALDI對(duì)于此類(lèi)樣本是一種有效的檢測(cè)方法。在GPC-MALDI中，復(fù)雜的樣本在進(jìn)入MALDI-MS分析前由GPC進(jìn)行分餾。當(dāng)為MALDI-MS分析準(zhǔn)備聚合物樣本時(shí)，樣本（GPC餾分）必須與MALDI基質(zhì)和鹽（促進(jìn)分析物的陽(yáng)離子化）混合，然后點(diǎn)在MALDI靶板上。為了使這個(gè)過(guò)程自動(dòng)化，我們研發(fā)了一種耐有機(jī)溶劑餾分收集器/ MALDI自動(dòng)點(diǎn)靶儀 (AccuSpot)，將GPC洗脫液與MALDAI基質(zhì)溶液在線混合，然后自動(dòng)將混合液點(diǎn)在MALDA靶板上。新的AccuSpot為聚合物樣本分析提供了一個(gè)全自動(dòng)的解決方案，用于合成聚合物樣品的GPC-MALDI分析。
痕量樣本的檢測(cè)和結(jié)構(gòu)分析
· 除了配置折光檢測(cè)器的GPC系統(tǒng)外，MALDI-TOFMS為諸如聚合物單體機(jī)構(gòu)提供了詳細(xì)的分析信息。
· SEC分離后，減少了主要化合物帶來(lái)的陽(yáng)離子壓迫，質(zhì)譜儀很容易檢測(cè)痕量水平的樣品。
系統(tǒng)規(guī)格
· 高分離度的GPC系統(tǒng)
· AccuSpot：全自動(dòng)化GPC洗脫餾分收集，同時(shí)在MALDA靶板上點(diǎn)樣。
· AXIMA series MALDI-TOF MS>: 高效MALDI-TOF質(zhì)譜儀，用來(lái)分析GPC分餾的合成聚合物樣本。
· 改良的AccuSpot，與標(biāo)準(zhǔn)GPC有機(jī)溶劑（THF或兼容）
· 配有備用工具箱（包含排氣功能）
· Microflow HPLC可改善色譜分離度。
智能“聚合物分析”軟件：計(jì)算了單體單位分子量，分子量分布和平均分子量。
共聚物的分析例
下圖分析例，展示了對(duì)復(fù)雜合成聚合物樣品中的微量均聚物的檢測(cè)和分析。一種兩組分共聚物作為一個(gè)復(fù)雜聚合物模型樣本。將GPC洗脫液按照每6秒一次共收集50個(gè)餾分(時(shí)間為8 分 20 秒鐘 to 13 分 20 秒鐘)，點(diǎn)在MALDI靶板上。在１１分１８秒時(shí)，對(duì)收集的餾分進(jìn)行MALDI－MS分析，可實(shí)現(xiàn)對(duì)于兩種聚合物系列的檢測(cè)，這在未分離的樣本中不易于檢出（請(qǐng)見(jiàn)下圖）。新研發(fā)的GPC-AccuSpot-MALDI系統(tǒng)進(jìn)行PnBMA 和PMMA 均聚物成分檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜共聚物樣品中的微量組分分析檢測(cè)。
