【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《葡萄酒中總二氧化硫測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法規(guī)程編制。本標(biāo)準(zhǔn)由寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測(cè)研究院、寧夏大學(xué)化學(xué)分析測(cè)試中心、寧夏回族自治區(qū)藥品檢驗(yàn)研究院、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了葡萄酒中總二氧化硫的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于葡萄酒中總二氧化硫的測(cè)定。
 

　　方法原理：
 

　　在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化、蒸餾，蒸餾物用過氧化氫溶液吸收，吸收后的溶液用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法檢測(cè)，以硫元素的特征譜線波長(zhǎng)定性，待測(cè)元素譜線信號(hào)強(qiáng)度與元素濃度成正比進(jìn)行定量，計(jì)算樣品中的二氧化硫含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。2.半自動(dòng)蒸餾儀，或等效的蒸餾設(shè)備。3.純水儀。
 

　　樣品蒸餾：
 

　　吸取取5-10mL 均勻樣品(樣量可視含量高低而定，試樣中二氧化硫含量不得超過10mg)。置于蒸餾管中。先加入50mL 水，再加入10mL 鹽酸溶液(4.2.1)后立即蓋塞，置于半自動(dòng)蒸餾儀中，冷凝管下端插入預(yù)先備有30mL 過氧化氫溶液(4.2.2)的容量瓶的液面下，加熱蒸餾。當(dāng)蒸餾液約95ml 時(shí)，使冷凝管下端離開液面，停止蒸餾。用少量水沖洗插入過氧化氫溶液的裝置部分，轉(zhuǎn)移餾出液至 100mL 容量瓶中，用水定容，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：
 

　　將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素分析譜線的強(qiáng)度信號(hào)響應(yīng)值，以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，其分析譜線強(qiáng)度響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

　　測(cè)定：
 

　　將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素分析譜線強(qiáng)度的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測(cè)元素的濃度。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性測(cè)定條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
 

　　其他：
 

　　當(dāng)取樣量為5.0mL，定容體積為100mL，二氧化硫的檢出限為0.068mg/L，二氧化硫的定量限為0.20mg/L。