【儀表網(wǎng) 儀表標準】《有效態(tài)土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的測定 電感耦合等離子體質譜法》天津市地方標準已完成起草工作。根據(jù)《天津市地方標準管理辦法(試行)》的規(guī)定，現(xiàn)向社會各界公開征求意見。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法等技術規(guī)范中的部分內容。
 

　　本標準規(guī)定了土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅含量的電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)測定方法。本標準適用于中性及石灰性土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　試樣用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺(DTPA- CaCl2-TEA)緩沖溶液作為浸提劑，螯合浸提出土壤中有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅。浸提液用電感耦合等離子體質譜儀進行測定，以元素特定質量數(shù)(質荷比，m/z)定性，采用外標法，以待測元素質譜信號與內標元素質譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量分析。
 

　　儀器和設備：
 

　　1. 電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)。2.電子天平：感量0.01g。3.樣品粉碎設備：研磨儀。4.振蕩器：頻率可控制在180r/min±20r/min。5.臺式離心機：3000 r/min～5000 r/min。6.尼龍篩：孔徑2.0mm(10目)。7.中速定量濾紙。
 

　　土壤有效態(tài)鐵、錳、銅、鋅的浸提：
 

　　精確稱取過2.0mm孔徑篩的土壤樣品10.00g，置于150mL具塞錐形瓶中，加DTPA浸提劑20mL，蓋緊瓶塞，將錐形瓶放入超聲波清洗儀，在(25±2)℃溫度下，以180r/min±20r/min的振蕩頻率往復振蕩2h。取出錐形瓶，提取液以3000r/min離心5分鐘，上清液經(jīng)中速定量濾紙過濾后于48h內上機測定。(注：如果測定需要的試液量大，可在保證固液比1:2的前提下增大稱樣量，稱取15.00g或20.00g，但應保證樣液比為1:2，同時確保錐形瓶足夠大，試樣可以充分提取。)
 

　　樣品測定：
 

　　按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見附錄A。將混合標準工作液、空白溶液和試樣液分別引入等離子體質譜儀，在線加入內標，得到各待測元素及內標元素的信號計數(shù)，根據(jù)待測元素與內標元素的強度比值，儀器自動計算出樣品中各元素的質量濃度。試樣溶液中元素的濃度較高時，可用DTPA浸提劑進行相應稀釋，再上機測定。