【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《水產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫(xiě)。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏回族自治區(qū)食品檢測(cè)研究院、寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)、寧夏回族自治區(qū)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)中心、寧夏回族自治區(qū)藥品檢測(cè)研究院。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了淡水魚(yú)、淡水蝦、海魚(yú)、海蝦中 17 種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)含量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)的測(cè)定法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于淡水魚(yú)、淡水蝦、海魚(yú)、海蝦中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二苯酯(DPhP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)含量的外標(biāo)法測(cè)定和確證。
 

　　方法原理：
 

　　在試樣中加入乙醇水溶液使蛋白變性提取出鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)，離心取上清加入 MgSO4和 PSA凈化上機(jī)測(cè)定。采用特征選擇離子監(jiān)測(cè)掃描模式(SIM),以保留時(shí)間和定性離子碎片的豐度比定性,外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)。2.分析天平：精度 0.001g。3.渦旋混合器。4.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4000r/min。5.絞肉機(jī)。(注：所用玻璃器皿洗凈后，用重蒸水淋洗3次，正己烷浸泡 4h，在 200 ℃下烘烤 2h，冷卻至室溫備用。)
 

　　標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
 

　　1.16種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10μg/mL):準(zhǔn)確移取鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(1000μg/mL)1mL至 100mL 容量瓶中,用無(wú)水乙醇(3.1.1)準(zhǔn)確定容至刻度。
 

　　2.16 種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:準(zhǔn)確吸取 16 種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(10μg/mL),用 無(wú) 水 乙 醇 ( 3.1.1 ) 逐 級(jí) 稀 釋 , 配 制 成 濃 度 為 0.00μg/mL 、 0.02μg/mL 、 0.05μg/mL 、0.10μg/mL、0.20μg/mL、 0.50μg/mL、1.00μg/mL 、2.00μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,臨用時(shí)配制。
 

　　3.鄰苯二甲酸二異壬酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL):準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸二異壬酯 0.025g(精確到 0.0001g)于 25mL 容量瓶中,用無(wú)水乙醇(3.1.1)溶解并準(zhǔn)確配制成質(zhì)量濃度為 1000μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
 

　　4.鄰苯二甲酸二異壬酯標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:準(zhǔn)確吸取鄰苯二甲酸二異壬酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/mL),用無(wú)水乙醇(3.1.1)逐級(jí)稀釋,配制成濃度為 0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.5μg/mL、 5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,臨用時(shí)配制。
 

　　試樣處理：
 

　　準(zhǔn)確稱取 2.0g(精確至 0.001g)制備后的樣品于聚四氟乙烯管中，加入 10.0mL80%乙醇水溶液(V/V)(3.1.2)，在渦旋混合器上渦旋 2min，靜置 30min。加入 1g K2HPO4(3.1.5)，渦旋 1min。靜 置，4000r/min 離心 5min。取上清液 2.0mL 至 10mL 玻璃具塞磨口離心管中，加入 200mg 無(wú)水 MgSO4 (3.1.3)、20mg PSA(3.1.4)，渦旋 1min，4000r/min 離心 5min。取上清液上機(jī)，供 GC-MS 分析。
 

　　氣相色譜參考條件：
 

　　a) 色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管色譜柱,柱長(zhǎng):30 m,內(nèi)徑:0.25 mm,膜厚: 0.25μm,或性能相當(dāng)者。b) 進(jìn)樣口溫度:270 ℃。c) 程序升溫:初始柱溫 60℃,保持 1 min；以 20℃/min 升溫至 220℃,保持 1min；再以 5℃/min 升溫至 280℃,保持 5min 。d) 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣。e) 進(jìn)樣量:1μL。
 

　　質(zhì)譜參考條件：
 

　　a) 電離方式:電子轟擊電離源(EI)；b) 傳輸線溫度:280 ℃；c) 離子源溫度:200 ℃；d) 監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描(SIM),監(jiān)測(cè)離子見(jiàn)附錄 B；e) 溶劑延遲:6min。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 10%。
 

　　其他：
 

　　本方法的定量限為:鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)的定量限為9.0 mg/kg,鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP)
定量限為 0.3mg/kg,除 DINP 和 DBP 外其他 16 種目標(biāo)化合物定量限均為 0.5mg/kg。