由于C18 鏈的空間位阻大,很難在硅膠表面鍵合均勻的C18 鏈。采用Optimix 技術(shù),在硅膠表面混合鍵合長鏈的C18和短鏈的硅烷化試劑,這個(gè)問題就迎刃而解了。
此類固定相具有很多優(yōu)勢:表面均勻,由于沒有空間位阻影響故在分離過程中分子具有更好的滲透性,與單層烷基型固定相相比,具有*的選擇性。
傳統(tǒng)的硅膠基質(zhì)高效液相色譜通常是鍵合單層烷基分子鏈,如C18、C8、CN 等。最近研究表明當(dāng)鍵合表面由C18 和短鏈(C8、氨基、CN、硝基苯等) 組成時(shí)具有協(xié)同效應(yīng)。此類新產(chǎn)品可提供不同的選擇性、協(xié)同多功能性,以及空間位阻特性。
博納艾杰爾利用Optimix 技術(shù)開發(fā)了一系列非離子、混合HPLC/SFC 色譜柱。
Optimix C18/SCX
Optimix C18/SCX,C18 和SCX 陽離子交換基團(tuán)混合化學(xué)鍵合多孔硅膠固定相色譜柱。
與單純的C18 或SCX 色譜柱相比,C18/SCX 具有C18 和SCX 的雙重選擇性;對(duì)強(qiáng)堿性可解離化合物保留更加均衡,具有適中的保留,優(yōu)異的選擇性和良好的峰形;
硅膠純度:>99.999% 粒徑:5 μm 孔徑:300 ? 比表面:80 m2/g pH:2.0-8.0*
奶制品中三聚氰胺的測定(LC-MS 方法)
對(duì)照品譜圖
樣品譜圖(市售嬰兒配方奶粉)
色譜條件:
色譜柱:Venusil® AS-T C18,2.1×150 mm,5 μm (VAS951502-T);
流動(dòng)相:緩沖鹽(10 mM 乙酸銨用乙酸調(diào)節(jié)pH=3.0): 乙腈=50:50;
檢測波長:240 nm ;流速:0.2 mL/min;進(jìn)樣:10 μL。
質(zhì)譜條件:
電噴霧電離源(ESI),源電壓5 KV,毛細(xì)管溫度300 ℃,毛細(xì)管電壓15V,鞘氣流速35arb,正離子檢測,掃描方式采用
全掃描一級(jí)質(zhì)譜、全掃描二級(jí)質(zhì)譜(MS/MS),質(zhì)量采集范圍(m/z) 50~140
備注*:為了獲得更佳的壽命和效果建議在pH 范圍使用, 范圍為2.0-6.0
Optimix C18/C8(USP L42)
Optimix C18/C8,屬USP L42 分類(C8 和C18 硅烷化學(xué)鍵合多孔硅膠固定相)色譜柱。
與單層C18 或C8 柱相比,C18/C8 混合柱提高了柱效,并具有C18 和C8 的雙重選擇性;對(duì)空間異構(gòu)體具有優(yōu)異的選擇性和良好的峰形;鍵合均勻,具有更好的峰形;平衡親水性和疏水性:對(duì)極性化合物的保留增強(qiáng),對(duì)強(qiáng)疏水性化合物無過度保留。
硅膠純度:>99.999% 粒徑: 5 μm 孔徑:100 ? 比表面:380 m2/g pH:1.5-9.0*
Optimix C18/Amide
C18 和Amide( 酰胺) 的混合柱具有*的選擇性,可以在等度洗脫條件下同時(shí)分析強(qiáng)極性和非極性化合物,對(duì)強(qiáng)極性和非極性化合物均有保留;C18 和Amide的協(xié)同作用使其對(duì)極性化合物具有更強(qiáng)保留;氨基抑制了硅烷化效應(yīng),減小了堿性化合物的拖尾。
硅膠純度:>99.999% 粒徑:5 μm;孔徑:100 ? 比表面:380 m2/g; pH:2.0-8.0
Optimix C18/Amide 對(duì)強(qiáng)極性化合物和非極性化合物的平衡保留
色譜柱:Optimix C18/Amide,5 μm,100 ?,4.6×250 mm;
樣 品:(1) 葡萄糖,(2) 硝基苯,(3) 萘;
流動(dòng)相:乙腈: 水=70:30;
流 速:1.0 mL/min;
波 長:UV195 nm;
進(jìn)樣量:10 μL
備注*:為了獲得更佳的壽命和效果建議在pH 范圍使用, 范圍為2.0-6.