磷脂酰液相色譜儀檢測(cè)方案所用試劑
甲醇：色譜純。
異丙醇：色譜純。
正己烷，色譜純。
冰醋酸：分析純。
三乙胺：分析純
去離子水
磷脂酰標(biāo)準(zhǔn)液
溶液的制備
對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備：精密稱取磷脂酰標(biāo)準(zhǔn)品0.05g（準(zhǔn)確至0.0001g），置于50ml容量瓶中，加甲醇與三LU甲烷的混合溶液溶解并稀釋至刻度，配成1mg/mL的磷脂酰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置-6℃下冷藏。
標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度配置：朱雀吸取上述儲(chǔ)備液各1mL、2mL、4mL、8mL，分別置于10mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，配成濃度分別為0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL及0.8mg/mL的磷脂酰溶液，用0.45um微孔濾膜過(guò)濾，待用。
供試品溶液的制備：根據(jù)樣品中磷脂酰的含量，準(zhǔn)確稱取試樣10mg~50mg，用流動(dòng)相溶解，超聲處理15min，并用流動(dòng)相稀釋至10ml。
儀器設(shè)備
LC-10Tvp高效液相色譜儀
Sepax HP-Silica 色譜柱：250mm×4.6mm×5μm
分析天平
恒溫箱，溫度控制在100±1℃
微量進(jìn)樣器，（100μL）一支
漩渦混勻器
針頭過(guò)濾器
微孔濾膜：0.45µm
磷脂酰液相色譜儀檢測(cè)方案儀器配置
高壓 | 0.001-9.999ml/min | 1臺(tái) |
紫外檢測(cè)器 |
| 1臺(tái) |
手動(dòng)進(jìn)樣閥 | 含觸發(fā)開關(guān) | 1套 |
閥安裝支架 |
| 1套 |
液相色譜柱 | Silica柱 | 1支 |
微量進(jìn)樣器 | 100uL | 1支 |
維護(hù)工具包 | 液相色譜啟動(dòng)工具 | 1套 |
色譜工作站 | N2000 | 1套 |
超聲波清洗機(jī) |
| 1套 |
真空抽濾裝置 | 帶真空泵 | 1套 |
色譜條件
Silica色譜柱：4. 6 mmx250 mm，粒度5 µm
流動(dòng)相A：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺 = 85：15：0.45：0.05
流動(dòng)相B：正己烷：異丙醇：A = 10: 40: 50
波長(zhǎng)：205nm
流速：1. 0 mL/min
柱溫：40℃
測(cè)定法
分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得
標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
樣品譜圖
