對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺是合成農(nóng)藥精喹禾靈、喹喔啉、精克能的中間體。本文使用高效液相色譜內(nèi)標法測定對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺的含量.實現(xiàn)了對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺及其雜質(zhì)的有效分離,操作簡便,快速,結(jié)果重現(xiàn)性好,定量準確。
一、試劑和溶液
甲醇:色譜純,使用前經(jīng)0.45um濾膜過濾;
水:新蒸二次蒸餾水;
:分析純;
嘧霉胺:沒有干擾的雜質(zhì)峰;
對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺標樣:已知質(zhì)量分數(shù)>94.6%。
二、儀器
LC-3000高效液相色譜儀;具可變波長紫外檢測器;
SW230柱溫箱;
全中文系統(tǒng)反控工作軟件含色譜工作站;
色譜柱: C18(150 mmx4.6mmx5um) )不銹鋼柱;
十萬分之一電子天平;
超純水系統(tǒng);
過濾器:濾膜孔徑約0.45um。
三、液相色譜操作條件
流動相:甲醇+水=65+35(v/v);流速:1.0mL/min;柱溫:30℃;檢測波長:252nm;進樣體積:5uL;保留時間:對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺約6min,嘧霉胺11.1 min。上述液相色譜操作條件,系典型操作參數(shù)??筛鶕?jù)不同儀器特點,對給定的操作參數(shù)作適當調(diào)整.以期獲得效果。
對氯鄰硝基乙酰乙酰苯胺和嘧霉胺的高效液相色譜圖。