【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司、湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院聯(lián)合組織制定的湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)《吸附分離-熱導(dǎo)法測(cè)定有機(jī)物主元素CHONS》已完成征求意見(jiàn)稿，按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　吸附分離配合熱法測(cè)定有機(jī)物主元素CHONS，是一種微量元素定量分析方法。適用于煤、焦炭、食品、固態(tài)生物質(zhì)燃料、土壤等有機(jī)質(zhì)的元素分析。
 

　　為貫徹落實(shí)《“十二五”國(guó)家戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展規(guī)劃》，增強(qiáng)傳感器及智能化儀器儀表產(chǎn)業(yè)的創(chuàng)新能力和國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力，工業(yè)和信息化部、科技部、財(cái)政部、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)組織制定了《加快推進(jìn)傳感器及智能化儀器儀表產(chǎn)業(yè)發(fā)展行動(dòng)計(jì)劃》。該計(jì)劃實(shí)施期為2013-2025年。在2018年度“重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)”重點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)(YF2018YFF01014000)中將有機(jī)物主元素分析儀列為其中。開(kāi)元儀器承擔(dān)并完成同時(shí)測(cè)定5個(gè)元素的有機(jī)物主元素分析儀的開(kāi)發(fā)。為使該方法的推行，有必要對(duì)其進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化，并加以推廣應(yīng)用 。
 

　　相比目前的應(yīng)用方法，吸附-分離法測(cè)定碳?xì)溲醯蛟氐奶攸c(diǎn)是：獨(dú)特的水平燃燒系統(tǒng)，沒(méi)有樣品的沉積，有效降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來(lái)的誤差。動(dòng)態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術(shù)，使得所有樣品都能夠燃燒充分，從而得到可靠的數(shù)據(jù)。獨(dú)立的熱導(dǎo)檢測(cè)器，具有非常好的線性響應(yīng)及超高的精密度和準(zhǔn)確度。試劑、載氣消耗量少節(jié)省成本費(fèi)用，平均一次做樣成本最低。但目前吸附分離法測(cè)定有機(jī)物主元素技術(shù)方法規(guī)程尚無(wú)國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T 1.1—2020給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由湖南省儀器標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：長(zhǎng)沙開(kāi)元儀器有限公司，湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參考：GB/T 13966 分析儀器術(shù)語(yǔ)；GB 5009.5-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)_食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定；GB/T 28734-2012 固體生物質(zhì)燃料中碳?xì)錅y(cè)定方法；GB/T 28732-2012 固體生物質(zhì)燃料全硫測(cè)定方法；GB/T 30728-2014 固體生物質(zhì)燃料中氮的測(cè)定方法；GB/T 211-2017 煤中全水分的測(cè)定方法；GB/T 25214-2010 煤中全硫測(cè)定 紅外光譜法；GB/T 30733-2014 煤中碳?xì)涞臏y(cè)定-儀器法；GB/T 6379 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)；SN/T 3128-2012 有機(jī)化學(xué)品中氧含量的測(cè)定-元素分析儀法；ISO 10694-1995 土壤質(zhì)量.干燃燒后(元素分析法)對(duì)有機(jī)物質(zhì)和碳含量的測(cè)定；ISO 15178-2000 土壤質(zhì)量.干燃燒法測(cè)定總硫量等文件編制而成。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于分析有機(jī)質(zhì)樣品中的CHONS元素含量的吸附分離-熱導(dǎo)法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤、焦炭、食品、固態(tài)生物質(zhì)燃料、土壤等有機(jī)物。
 

　　方法提要：
 

　　在富氧環(huán)境下，有機(jī)物樣品在設(shè)定溫度下充分氧化分解，有機(jī)物中的CHNS轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的氣態(tài)氧化物(CO2，H2O，NOx與SO2)，其中，NOx經(jīng)由還原爐后被還原成N2，而CO2、H2O、SO2氣體依次進(jìn)入專(zhuān)用氣體吸附分離單元，在特定的溫度條件下分別被對(duì)應(yīng)的SO2，H2O，CO2吸附柱吸收。依次讓吸附柱脫附，被測(cè)氣體分別通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)，完成氣體濃度測(cè)試，并換算成CHNS元素的含量值。
 

　　在還原氣氛下，有機(jī)物樣品在裂解爐內(nèi)無(wú)氧有石墨條件下裂解，O生成對(duì)應(yīng)的氧化物氣體CO，經(jīng)過(guò)CO吸附柱吸收，樣品完成裂解后，再實(shí)現(xiàn)吸附柱氣體分離，經(jīng)過(guò)TCD，完成氣體濃度測(cè)試，并換算成O元素的含量值。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　有機(jī)主元素分析儀。a.試樣：粒度0.2m；質(zhì)量在(10-1000)mg范圍內(nèi)。b.儀器組成：高溫分解爐(1150±5℃)，還原爐(850±5℃)，CO2吸附柱(~270℃)，H2O吸附柱(~270℃)，SO2吸附柱(~270℃)，裂解爐(1150±5℃)，CO吸附柱(~270℃)，熱導(dǎo)檢測(cè)器(50℃)。
 

　　天平。試樣質(zhì)量在(10-100)mg范圍內(nèi)，天平分辨率為0.01mg；試樣質(zhì)量在(100-1000)mg范圍內(nèi)，天平分辨率為0.1mg。
 

　　實(shí)驗(yàn)條件：
 

　　在分析開(kāi)始前必須滿足如下條件：(1)有氦氣與氧氣，并處于打開(kāi)狀態(tài)；(2)高溫爐達(dá)到設(shè)置的溫度，燃燒爐：1150℃，還原爐850℃，裂解爐1150℃；(3)氣體壓力是正常，軟件界面顯示0.120~0.125MPa。(4)氣體流量正常，顯示為600mL/min。(5)熱導(dǎo)檢測(cè)器信號(hào)在分析前趨于穩(wěn)定，觀察5分鐘內(nèi)在基線0附近波動(dòng)小于10微伏。
 

　　實(shí)驗(yàn)步驟：
 

　　(1)定義空白樣名字，以使系統(tǒng)能自動(dòng)識(shí)別。(2)包空白樣，選用與正式測(cè)試所用的包樣容器及添加劑，包裹成樣品。(3)選好測(cè)試方法，對(duì)裹好的樣品進(jìn)行測(cè)試，連續(xù)測(cè)試4~6次。(4)選定測(cè)試完全的空白樣品，進(jìn)行空白值計(jì)算，軟件自動(dòng)完成計(jì)算并保存到方法中。
 

　　測(cè)定：
 

　　試樣準(zhǔn)備。(1)樣品狀態(tài)為固體或液體，固體粉末混合均勻，粒度小于0.2mm。(2)采用錫箔杯包裹固體樣品；用錫囊包裹液體樣品，且在包裹前用高純氦氣吹掃。樣品包裹時(shí)避免直接接觸皮膚或油脂類(lèi)東西。(3)樣品要求擠緊，將里面的空氣擠盡。(4)稱(chēng)量樣品質(zhì)量推薦CHNS分析20~50mg，氧分析5mg。
 

　　測(cè)試。(1)測(cè)試空白4次，計(jì)算空白值保存在方法系數(shù)中。(2)測(cè)試3個(gè)運(yùn)行條件樣品。(3)測(cè)試3次校準(zhǔn)物質(zhì)樣，用于計(jì)算漂移因子。并保存在方法中。(4)測(cè)試正常生產(chǎn)樣品。計(jì)算出結(jié)果值。(5)測(cè)試正常樣后測(cè)試4次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣，監(jiān)測(cè)漂移因子。