【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)科學(xué)試驗(yàn)裝置標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSTM/FC98/TCO3)歸口承擔(dān)的《吸濕厭氧類(lèi)有機(jī)物中碳、氫、氮元素含量測(cè)定元素分析儀法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(立項(xiàng)號(hào)：CSTM LX 9803 01136—2022)已完成征求意見(jiàn)稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開(kāi)廣泛征求意見(jiàn)。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了采用元素分析儀對(duì)吸濕厭氧類(lèi)有機(jī)物中碳(C)、氫(H)和氮(N)元素含量進(jìn)行定量分析的試驗(yàn)方法。本文件適用于碳(C)、氫(H)和氮(N)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均不小于 0.50×10-2 的吸濕厭氧類(lèi)有機(jī)物。
 

　　方法原理：
 

　　試樣無(wú)水無(wú)氧條件下制備完成后進(jìn)入元素分析儀。試樣中的碳(C)、氫(H)和氮(N)元素經(jīng)催化氧化-還原后分別轉(zhuǎn)變成二氧化碳(CO2)、水蒸氣(H2O、)和氮?dú)?N2)，混合氣體在載氣的推動(dòng)下經(jīng)色譜柱或吸附-解吸柱分離后，通過(guò)熱導(dǎo)檢測(cè)器分別檢測(cè)，由儀器控制軟件計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.元素分析儀
 

　　由進(jìn)樣系統(tǒng)、氧化-還原系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、控制系統(tǒng)組成。以氦氣作為載氣，氧氣作為助燃?xì)狻Ｆ渲?，氧?還原系統(tǒng)用于樣品中被測(cè)元素的定量轉(zhuǎn)化。分離系統(tǒng)用于被測(cè)組分的分離，由色譜柱或吸附解吸柱組成。檢測(cè)系統(tǒng)用于二氧化碳、水及氮?dú)獾臋z測(cè)，由熱導(dǎo)檢測(cè)器完成?？刂葡到y(tǒng)完成儀器控制與數(shù)據(jù)處理，包括分析條件選擇、分析過(guò)程的監(jiān)控和報(bào)警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校準(zhǔn)處理等程序。
 

　　元素分析儀的工作環(huán)境應(yīng)清潔無(wú)塵，無(wú)易燃易爆和腐蝕性氣體，且通風(fēng)良好，避免高濃度有機(jī)溶劑蒸氣或腐蝕性氣體；周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈機(jī)械振動(dòng)和沖擊，無(wú)電磁場(chǎng)干擾；溫度控制在20 ºC ± 5 ºC，濕度控制在 75 %以下；電源符合規(guī)定，供電電源的電壓及頻率應(yīng)穩(wěn)定。
 

　　2.分析天平
 

　　根據(jù)樣品稱(chēng)樣量選取適合的分析天平，建議天平的最小分度值0.001mg。天平應(yīng)安置在專(zhuān)用的穩(wěn)定的天平臺(tái)上，并盡量減少室內(nèi)氣流對(duì)天平的影響；溫度盡可能保持穩(wěn)定，防止溫度漂移對(duì)天平穩(wěn)定性造成影響；空氣濕度控制在45% ~ 75%，并盡可能保持穩(wěn)定。
 

　　3.樣品保護(hù)裝置
 

　　用于制樣過(guò)程中對(duì)樣品的保護(hù)，如手套箱。氬氣(或氮?dú)?氣氛下，氧氣含量控制在1.00ppm以下，水蒸氣含量控制在1.00ppm 以下。
 

　　4.稱(chēng)量容器托架
 

　　由金屬或有機(jī)玻璃制成，表面有凹孔，凹孔大小應(yīng)正好可以放置相應(yīng)規(guī)格的樣品包裹容器。
 

　　5.封口器
 

　　用于封閉樣品包裹容器開(kāi)口的專(zhuān)用工具
 

　　檢定或校準(zhǔn)：
 

　　應(yīng)有計(jì)劃地檢定或校準(zhǔn)元素分析儀和對(duì)檢測(cè)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的設(shè)備，包括用于測(cè)量環(huán)境條件等輔助測(cè)量設(shè)備，以確保使用的儀器設(shè)備滿(mǎn)足檢測(cè)分析的要求。檢定或校準(zhǔn)應(yīng)按有關(guān)檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行。
 

　　結(jié)果報(bào)告：
 

　　結(jié)果報(bào)告中可包括：委托單位信息、樣品信息、儀器設(shè)備信息、環(huán)境條件、制樣方法、檢測(cè)方法(依據(jù)標(biāo)準(zhǔn))、檢測(cè)結(jié)果、檢測(cè)人、校核人、批準(zhǔn)人、檢測(cè)日期等。必要和可行時(shí)可給出定量分析方法和結(jié)果的評(píng)價(jià)信息。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。