【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《中國(guó)水利學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》(水學(xué)〔2020〕85號(hào))有關(guān)規(guī)定，由中國(guó)水利學(xué)會(huì)組織相關(guān)單位編制的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 氧化還原自動(dòng)滴定法》已完成征求意見(jiàn)稿，現(xiàn)向有關(guān)單位及專(zhuān)家征求意見(jiàn)。
 

　　高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，常被作為衡量地表水、飲用水和生活污水受有機(jī)污染物和還原性無(wú)機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。高錳酸鹽指數(shù) 是《GB 3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》24項(xiàng)基本項(xiàng)目之一，也是 《GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》水質(zhì)常規(guī)指標(biāo)之一，其檢測(cè)結(jié)果直接關(guān)系到水污染的防治，國(guó)民的身體健康和良好生態(tài)系統(tǒng)的保障。
 

　　在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，采用《GB 11892-1989 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定》的方法測(cè)定水中的高錳酸鹽指數(shù)，其測(cè)定結(jié)果受到反應(yīng)體系酸度、標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、加熱時(shí)間與溫度、滴定條件、終點(diǎn)判斷、空白值、K值以及水浴水位高低等多種因素的影響，因此會(huì)存在方法條件難控制、測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性不理想等問(wèn)題，同時(shí)上述標(biāo)準(zhǔn)方法全部采用人工手動(dòng)操作，且每一步的操作過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng)，對(duì)實(shí)驗(yàn)員操作要求較高，需要長(zhǎng)時(shí)間高注意力工作，并且操作過(guò)程中部分流程受操作員經(jīng)驗(yàn)和自 身認(rèn)知判斷影響，數(shù)據(jù)可靠性與一致性較差。
 

　　隨著國(guó)家環(huán)保產(chǎn)業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略的提出，環(huán)境檢測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量要求不斷提高，檢測(cè)任務(wù)不斷加重，人員配置不斷縮減，勢(shì)必引發(fā)環(huán)保檢測(cè)領(lǐng)域?qū)τ谧詣?dòng)化分析設(shè)備的持續(xù)大力投入?；诟咤i酸鹽指數(shù)分析儀的氧化還原滴定法在測(cè)定環(huán)境水樣中的高錳酸鹽指數(shù)時(shí)，實(shí)驗(yàn)人員只需配制好試劑，取好樣品，即可自動(dòng)完成分析以及數(shù)據(jù)處理，應(yīng)用簡(jiǎn)單，節(jié)省人力，條件穩(wěn)定，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，已經(jīng)在環(huán)境實(shí)驗(yàn)室大規(guī)模推廣應(yīng)用。因此編制水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定氧化還原滴定法團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，是指導(dǎo)目前已經(jīng)大范圍推廣的高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的重要的方法標(biāo)準(zhǔn)之一，該標(biāo)準(zhǔn)的制定具有極高的必要性。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)為團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，由中國(guó)水利學(xué)會(huì)、中國(guó)水利水電科學(xué)研究院、上海安杰環(huán)?？萍脊煞萦邢薰韭?lián)合牽頭起草，歸口單位是中國(guó)水利學(xué)會(huì)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了利用氧化還原滴定法測(cè)定水中的高錳酸鹽指數(shù)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB 11892-1989 水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定；GB/T 5750.7-2006 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物綜合指標(biāo)；GB/T 15456-2008 工業(yè)循環(huán)冷卻水中；COD 的測(cè)定 高錳酸鉀法；HJ/T 100-2003 高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動(dòng)分析儀技術(shù)要求；T/CHES 53-2021 水質(zhì)監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編制技術(shù)導(dǎo)則。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中加入已知量高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min(對(duì)于一些高海拔地區(qū)，適當(dāng)增加水浴時(shí)間)，高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過(guò)量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動(dòng)分析儀。儀器工作條件為：a) 環(huán)境溫度 15 ℃~30 ℃； b) 相對(duì)濕度不大于 75 %RH； c) 供電電源：AC 220 V±10%，頻率 50 Hz±1 Hz； d) 無(wú)影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾； e) 室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體，有良好的通風(fēng)裝置。
 

　　分析步驟：
 

　　1. 儀器預(yù)熱運(yùn)行接通電源后，按操作說(shuō)明書(shū)規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間進(jìn)行自動(dòng)分析儀的預(yù)熱運(yùn)行，以使各部分功能及顯示記錄單元穩(wěn)定。2. 校正 按儀器說(shuō)明書(shū)的校正方法。3. 樣品的測(cè)定按照儀器說(shuō)明書(shū)分別量取空白試樣及樣品100mL放入樣品杯中，將樣品進(jìn)行編號(hào)測(cè)定。對(duì)于高濃度樣品，需要稀釋取樣，如10mL樣品用水稀釋至100mL，使稀釋后樣品的高錳酸鹽指數(shù)在本標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)定范圍內(nèi)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水，水源水，地下水和地表水的測(cè)定，測(cè)定范圍為 0.5-4.5mg/L，對(duì) 污染較重的水，可少取水樣，經(jīng)適當(dāng)稀釋后測(cè)定。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)不適用于測(cè)定工業(yè)廢水中有機(jī)污染的負(fù)荷量，如需測(cè)定，可用重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量。
 

　　樣品中無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如 NO2-，S2-，F(xiàn)e2+等可被測(cè)定。氯離子濃度高于 300mg/L，采用在堿性介質(zhì)中氧化的測(cè)定方法。