【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，起草組已完成《煤基液體油品中汞含量的測定 金汞齊化冷原子吸收光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照我協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》規(guī)定編寫。本標(biāo)準(zhǔn)由寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)提出并歸口。起草單位：寧夏計(jì)量質(zhì)量檢驗(yàn)檢測研究院、寧夏大學(xué)、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤基液體油品中汞含量的測定方法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)引用的文件有：GB/T 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備；GB/T 4756 石油液體手工取樣法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。
 

　　方法概要：
 

　　樣品進(jìn)入測汞儀熱分解爐中，在氧氣流的負(fù)載下，樣品先被干燥，然后被加熱分解，熱分解產(chǎn)物被流動(dòng)的載氣(氧氣)帶到分解爐進(jìn)行催化還原，把多種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)化為單質(zhì)汞，其他含有鹵素、氮、硫的氧化物等分解產(chǎn)物被吸附劑吸附。汞蒸氣進(jìn)入汞齊化器中，與金反應(yīng)形成金汞齊合金被選擇性捕集，然后瞬間加熱齊化器釋放汞蒸氣，汞蒸氣進(jìn)入原子吸收光度計(jì)進(jìn)行檢測，在波長為253.7nm處測量吸光度，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
 

　　儀器要求：
 

　　1.直接進(jìn)樣測汞儀：配有波長為 253.7nm 的低壓汞燈，帶系列測量池的單光束或雙光束光 譜儀。熱分解爐，催化爐及汞齊化器等。
 

　　2.樣品舟：材質(zhì)為石英或相當(dāng)。
 

　　3.分析天平：感量為 0.1mg。
 

　　4.移液器：量程為 20μL~200μL，0.1mL~1.0mL 或適用的移液管。
 

　　5.馬弗爐：配置有溫控裝置，爐溫能恒定在(700±50)℃。
 

　　6.干燥器。
 

　　分析步驟：
 

　　1.儀器準(zhǔn)備
 

　　開啟直接進(jìn)樣測汞儀，調(diào)整儀器的工作條件和測定參數(shù)至最佳狀態(tài)。 用移液器移取100μL的水樣至樣品舟中，上機(jī)進(jìn)行測試分析，分析結(jié)果要求吸光度小于0.0030，如不滿足需要重新進(jìn)行水的測定直到吸光度符合要求。
 

　　2.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
 

　　用移液器分別移取100μL汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于樣品舟中，相應(yīng)的汞的質(zhì)量分別為5ng，10ng，20ng，30ng，50ng，100ng。依次進(jìn)樣，測定汞元素的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
 

　　3.試樣的測定
 

　　稱取試樣0.02g(精確至0.0001g)于樣品舟(中，測定樣品中汞的吸光度，并在標(biāo)準(zhǔn)工作 曲線上查得樣品中汞的質(zhì)量。 若試樣揮發(fā)性較強(qiáng)，可先用氧化鋁填實(shí)樣品舟再稱樣，防止爆燃爆沸。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　取兩次測定結(jié)果的算數(shù)平均值，保留3位有效數(shù)字
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤基石腦油、煤基汽油、煤基柴油、煤基航配油等煤基液體燃料油品中汞含量進(jìn)行測定，汞含量的最低檢測限為2μg/kg。