【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)2021年地方標(biāo)準(zhǔn)制訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》的要求，由長沙開元弘盛科技有限公司等單位組織制定的湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)《稻米中鎘快速檢測 固體直接進(jìn)樣原子吸收光譜法(征求意見稿)》已完成征求意見稿，根據(jù)《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的要求，現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 

　　2017年《中國土壤耕整行業(yè)市場發(fā)展現(xiàn)狀及投資前景預(yù)測報(bào)告》表明，全國土壤點(diǎn)位總超標(biāo)率為16.1%、耕地土壤點(diǎn)位超標(biāo)率19.4%，形勢不容樂觀，其中鎘無機(jī)污染物點(diǎn)位超標(biāo)率為7.0%。鎘污染造成的安全事件對人類危害極大，例如：20世紀(jì)日本的“痛痛病”事件引起全世界的關(guān)注，造成的影響深遠(yuǎn)；近些年來“鎘米”問題更是引起人心惶惶。
 

　　湖南省近兩年在落實(shí)糧食安全省長責(zé)任制，堅(jiān)守質(zhì)量安全底線，糧食收購全面實(shí)行先檢后收，對稻米的檢測工作量陡增。目前在湖南省的稻米收購、生產(chǎn)和流通領(lǐng)域，對其進(jìn)行鎘含量檢測時(shí)，主要依據(jù)LS/T6115-2016《糧油檢驗(yàn) 稻米中鎘含量快速測定 X射線熒光光譜法》這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。在其實(shí)際檢測過程中，其每個(gè)樣的檢測時(shí)間需要25分鐘左右，且檢測誤差達(dá)±20%，效率和精度都不能滿足實(shí)際檢測的需求。因此建立更準(zhǔn)更快的稻米鎘元素的快速檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，為湖南省糧食安全監(jiān)管提供相應(yīng)技術(shù)支撐意義重大。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定稻米中鎘含量的固體直接進(jìn)樣電熱蒸發(fā)原子吸收光譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB 5009.3 食品國家安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定；GB 5491 糧食、油料檢驗(yàn) 扦樣、分樣法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。
 

　　方法原理：
 

　　稻米樣品導(dǎo)入電熱蒸發(fā)器后，在空氣流下完成干燥、燃燒過程，在富氫氣流中完成熱解過程釋出鎘，各形態(tài)的鎘送入氫擴(kuò)散火焰中原子化，鎘原子對228.8 nm特征譜線產(chǎn)生吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收強(qiáng)度與鎘的濃度成正比。外標(biāo)法定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1：測鎘儀：配備樣品舟(石英舟或鎳舟)、燃燒管、熱解管、原子吸收分光光度計(jì)。2：鎘空心陰極燈。3：分析天平：感量為0.0001g。4：樣品粉碎機(jī)。
 

　　校正曲線繪制：
 

　　1.鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制：分別取空白溶液以及5、10、50、100、200 µL標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(5.2)進(jìn)樣，此時(shí)鎘含量分別為0、5、10、50、100、200 ng，以鎘的絕對質(zhì)量(ng)作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標(biāo)繪制校正曲線。
 

　　2.鎘標(biāo)準(zhǔn)固體粉末繪制：稱取0.1 g(精確至0.001 g)糧食基質(zhì)系列鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于已完成空白測定的樣品舟中，按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定，以鎘的絕對質(zhì)量(ng)作為橫坐標(biāo)，以得到的積分吸光度值(峰面積)為縱坐標(biāo)繪制校正曲線。
 

　　測定：
 

　　稱取0.1 g樣品(精確至0.001 g)于樣品舟中，按照8.2.1推薦的方法程序和儀器條件測試樣品。如測得的樣品中鎘超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，在保證樣品均勻性的條件下可在0.02 g~0.3 g范圍內(nèi)調(diào)整取樣量。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于稻米，包括大米粉、糙米等稻米樣品中鎘含量的測定。當(dāng)進(jìn)樣量為0.1 g時(shí)，方法定量限為0.003 mg/kg，測定范圍為0.003~2.0 mg/kg。