【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)綜合標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)FC99歸口承擔(dān)的《鎳基變形高溫合金痕量元素的測(cè)定輝光放電質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(立項(xiàng)號(hào)：CSTMLX990001099-2022)已完成征求意見(jiàn)稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開(kāi)廣泛征求意見(jiàn)。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了采用輝光放電質(zhì)譜(GD-MS)法測(cè)定鎳基變形高溫合金中痕量元素的方法，包含原理、試驗(yàn)條件、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、正確度評(píng)定、不確定度評(píng)定、質(zhì)量保證和控制、試驗(yàn)報(bào)告。
 

　　本文件適用于鎳基變形高溫合金中痕量元素的測(cè)定，分析元素種類及分析范圍見(jiàn)表 1，定量元素及半定量元素種類、測(cè)定上限可根據(jù)校準(zhǔn)樣品中元素的種類及含量范圍適當(dāng)調(diào)整。
 

        原理：

 

　　將試樣放入輝光放電質(zhì)譜儀的放電池中作為陰極，導(dǎo)入氬氣(或其他惰性氣體)，并在陰極和陽(yáng)極間施加一個(gè)電位差，產(chǎn)生輝光放電。試樣(單個(gè)原子和/或原子團(tuán))經(jīng)離子和電中性的粒子濺射后擴(kuò)散進(jìn)入輝光放電區(qū)域被離子化，形成的離子被導(dǎo)入質(zhì)量分析器按質(zhì)荷比分離后，傳輸?shù)綑z測(cè)器進(jìn)行定性及定量分析。
 

　　若可獲得與待測(cè)樣品主體成分相同且待測(cè)元素已定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品，則首先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行獨(dú)立測(cè)定獲得待測(cè)元素的相對(duì)靈敏度因子，然后在相同的分析條件(前處理?xiàng)l件、儀器條件)下測(cè)定樣品，應(yīng)用所得相對(duì)靈敏度因子計(jì)算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，所得結(jié)果為定量分析結(jié)果；若無(wú)與待測(cè)樣品主體成分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品，則以儀器內(nèi)置典型相對(duì)靈敏度因子進(jìn)行計(jì)算，所得結(jié)果為半定量分析結(jié)果。
 

　　質(zhì)量校正：
 

　　使用質(zhì)量校正樣品(6.7)對(duì)儀器進(jìn)行精確的質(zhì)量校正。對(duì)于高流速輝光放電質(zhì)譜儀，在每天連續(xù)測(cè)量的情況下，根據(jù)儀器狀態(tài)，每周或者每?jī)芍苤辽龠M(jìn)行一次質(zhì)量校正。對(duì)于低流速輝光放電質(zhì)譜儀，在每天連續(xù)測(cè)量的情況下，每更換一次放電池，即進(jìn)行一次質(zhì)量校正。在兩次測(cè)量之間的間隔超過(guò)兩周的情況下，測(cè)量之前進(jìn)行質(zhì)量校正。用于質(zhì)量校正的離子質(zhì)荷比應(yīng)覆蓋儀器的測(cè)量范圍。
 

　　質(zhì)量保證和控制：
 

　　進(jìn)行半定量分析時(shí)，對(duì)儀器進(jìn)行狀態(tài)確認(rèn)后，方可進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)行定量分析時(shí)，應(yīng)使用高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(6.8)或質(zhì)量控制樣品(6.9)對(duì)相對(duì)靈敏度因子或者校準(zhǔn)曲線進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)應(yīng)在相對(duì)靈敏度因子測(cè)定后，樣品分析前進(jìn)行。在樣品分析過(guò)程中，應(yīng)定期對(duì)相對(duì)靈敏度因子進(jìn)行驗(yàn)證(每隔10個(gè)樣品進(jìn)行一次)。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；b)參考本文件所用的方法；c)試驗(yàn)結(jié)果及表示；d)試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；e)任何本文件中未規(guī)定的操作，或任何可能影響結(jié)果的操作。
 

　　更多內(nèi)容詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。