【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由蘇州世譜檢測(cè)技術(shù)有限公司 、蘇州質(zhì)量檢測(cè)科學(xué)研究院 、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院等單位起草，TC257(全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《化妝品中甲基二溴戊二腈的測(cè)定 氣相色譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見 。
 

　　化妝品作為人們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵?，一直受到大家的關(guān)注。隨著經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展，生活水平不斷提高，人們的消費(fèi)能力逐漸增強(qiáng)，對(duì)護(hù)理產(chǎn)品的功效也提出了更高的要求。
 

　　甲基二溴戊二腈是一種光譜、低毒的防腐、防霉和滅藻殺菌劑，能抑制和殺死細(xì)菌、真菌和藻類的生長(zhǎng)，適用于化妝品、紡織、皮革的防腐，對(duì)果蔬等作物病害有較好的防效，《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007 年版)將其列為淋洗類產(chǎn)品中限用防腐劑，限量 0.1%。但由于甲基二溴戊二腈的致敏性，《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015 年版)中將其列為禁用組分，禁止在化妝品中使用；歐盟將法規(guī) 1223/2009 僅允許甲基二溴戊二腈在淋洗產(chǎn)品中使用；美國(guó)未對(duì)甲基二溴戊二腈在化妝品中的使用做任何限制。隨著網(wǎng)購(gòu)和代購(gòu)的發(fā)展，國(guó)外化妝品大量進(jìn)入國(guó)內(nèi)市場(chǎng)，為了保證化妝品質(zhì)量安全，監(jiān)控化妝品中甲基二溴戊二腈含量十分必要。
 

　　但目前化妝品中甲基二溴戊二腈的測(cè)定還未有相應(yīng)的國(guó)家檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，因此研究相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)是十分有必要的。希望通過(guò)本項(xiàng)目的研究，采用氣相色譜技術(shù)，建立化妝品中甲基二溴戊二腈含量的氣相色譜檢測(cè)法，為主管部門對(duì)化妝品的監(jiān)管提供必要的技術(shù)支持。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件描述了化妝品中甲基二溴戊二腈的氣相色譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品制備和試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、回收率和精密度等內(nèi)容。
 

　　本文件適用于水劑類、乳液類、膏霜類等化妝品中甲基二溴戊二腈的測(cè)定。本文件方法檢出限為10.0mg/kg，定量限為20.0mg/kg。
 

　　原理：
 

　　樣品經(jīng)乙腈超聲提取，提取液經(jīng)正己烷凈化、高速離心、過(guò)濾后，采用氣相色譜測(cè)定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。
 

　　2.電子天平：感量0.001g和0.0001g。
 

　　3.漩渦振蕩器。
 

　　4.超聲波清洗儀：工作頻率不低于40kHz。
 

　　5.高速離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。
 

　　6. 容量瓶：10mL。
 

　　7.移液管或移液器：0.2mL、1mL、10mL和20mL。
 

　　氣相色譜測(cè)定參考條件：
 

　　氣相色譜測(cè)定參考條件如下：
 

　　a) 色譜柱：(5%-苯基)甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 μm，或性能相當(dāng)者；
 

　　b) 進(jìn)樣口溫度：230 ℃；
 

　　c) 進(jìn)樣方式：不分流；
 

　　d) 載氣：氮?dú)?，純?≥ 99.999%；
 

　　e) 流速：1.0 mL/min，控制方式：恒流；
 

　　f) 柱溫：初始溫度 100℃，保持 2 min，以 10 ℃/min 升至 250 ℃，保持 5 min；后處理溫度 230 ℃，時(shí)間 3 min。
 

　　g) 進(jìn)樣量：1 μL；
 

　　h) 檢測(cè)器溫度：300 ℃。
 

　　回收率：
 

　　在添加濃度為20mg/kg ~ 200mg/kg范圍內(nèi)，回收率應(yīng)在80% ~ 110 %之間。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。