【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由國(guó)家糧食和物資儲(chǔ)備局組織起草的《糧油檢驗(yàn) 糧食中硫酰氟殘留量的測(cè)定 氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)已形成征求意見(jiàn)稿，現(xiàn)向社會(huì)公開(kāi)征求意見(jiàn)，截止日期為2023年7月19日。意見(jiàn)反饋郵箱：tc270sc1@ags.ac.cn。
硫酰氟(Sulfuryl fluoride，簡(jiǎn)稱(chēng) SF)是國(guó)際上常用的一種廣譜熏蒸劑，分子式 SO2F2，由于其具有殺蟲(chóng)效果好、滲透性強(qiáng)、殺蟲(chóng)譜廣、殺蟲(chóng)速度快、散氣時(shí)間短、對(duì)發(fā)芽率沒(méi)有影響、毒性中等、不燃、不爆、不腐蝕、沒(méi)有殘?jiān)?、使用溫度范圍廣等優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)直接或與磷化氫氣體混合使用的方式，用于糧食害蟲(chóng)熏蒸。美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(EPA)、食品法典委員會(huì)(CAC)、歐盟、日本和加拿大等規(guī)定了糧油中硫酰氟殘留限量，GB 2763-2016 中規(guī)定糧食中最大殘留為 0.1mg/kg，但沒(méi)有提供相應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，經(jīng)檢索，未找到相關(guān)的國(guó)家和行業(yè)方法標(biāo)準(zhǔn)，僅有測(cè)氟離子殘留的標(biāo)準(zhǔn)，但不能直接測(cè)定糧食在熏蒸后對(duì)硫酰氟的吸附造成的殘留含量。隨著硫酰氟熏蒸劑使用的逐漸增多，殘留檢測(cè)需求也逐漸增多，急需制定相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法，用于實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確定量檢測(cè)。
本標(biāo)準(zhǔn)的制定將填補(bǔ)我國(guó)糧食中硫酰氟殘留量定量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的空白，可以為中國(guó)好糧油行動(dòng)計(jì)劃提供標(biāo)準(zhǔn)支持，從根本上保障我國(guó)糧食中硫酰氟殘留量的檢測(cè)和監(jiān)測(cè)，提升我國(guó)糧食質(zhì)量安全檢測(cè)的水平。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了糧食中硫酰氟殘留量的氣相色譜檢測(cè)方法。本文件適用于糧食中硫酰氟殘留量的測(cè)定。
原理：
試樣在密閉容器中經(jīng)加熱使硫酰氟釋放，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后可達(dá)到平衡，采用頂空進(jìn)樣注入具有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀分析測(cè)定，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
試劑和材料：
1.硫酰氟標(biāo)準(zhǔn)氣體。經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)氣體。
2.氣密進(jìn)樣針：100μL，最小分度值2μL。
3.氣密進(jìn)樣針：25μL，最小分度值1μL。
4.頂空瓶：容積20mL。
5.氣體采樣袋：0.5L～2L，裝配直通閥和硅膠墊，材質(zhì)為聚全氟乙丙烯膜(FEP)或其他具有相同性能的材質(zhì)。
6.導(dǎo)管：硅膠材質(zhì)軟管，直徑與氣體采樣袋的管口適配。
7.溫度計(jì)：最小分度值1 ℃。
8.壓力計(jì)：最小分度值100Pa。
儀器和設(shè)備：
1.氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)和頂空進(jìn)樣器。
2.天平：感量0.01g。
試樣測(cè)定：
將制備的試樣上機(jī)分析，測(cè)得其峰面積，根據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出試樣中硫酰氟殘留的含量，每個(gè)樣品進(jìn)行2次獨(dú)立測(cè)定。氣相色譜圖參見(jiàn)附錄A。
精密度：
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。
其他：
本方法檢出限為3μg/kg，定量限為10μg/kg。
更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。
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