【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由浙江大洋生物科技集團(tuán)股份有限公司 、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司 、湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司等單位起草， TC63(全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　在《2022 年國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)指南》 “推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)重點(diǎn)” 中指出加強(qiáng)制修訂“消費(fèi)品升級(jí)標(biāo)準(zhǔn)?；瘖y品中禁限用物質(zhì)等消費(fèi)品化學(xué)物質(zhì)通用檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)”作為制修訂重點(diǎn)。無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品在化妝品原料、電池用材料制造等領(lǐng)域的應(yīng)用，其重金屬(主要有：銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、汞、鉻、鎘、砷等)指標(biāo)的準(zhǔn)確測(cè)定，并在生產(chǎn)工藝中加以控制，是提高自身產(chǎn)品品質(zhì)和影響下游產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵；另外從環(huán)境污染方面考慮的重金屬主要指鉛、汞、鉻、砷、鎘及類金屬砷等生物毒性顯著的重金屬元素，且不能被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下成倍富集。《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法》GB/T 23950—2009屬于監(jiān)測(cè)基礎(chǔ)通用方法的范疇，是關(guān)鍵共性技術(shù)。原標(biāo)準(zhǔn)已發(fā)布實(shí)施14余年，其檢測(cè)方法只是一個(gè)半定量方法，不能給出重金屬的準(zhǔn)確數(shù)值，為提升標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量，原標(biāo)準(zhǔn)方法有待改進(jìn)提升，以適應(yīng)無(wú)機(jī)化工行業(yè)對(duì)無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品檢測(cè)的需求，因此對(duì)其進(jìn)行修訂十分必要。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　文件代替GB/T 23950—2009《無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法》，與GB/T 23950—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和邊際性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：
 

　　a)修改“范圍”(見第 1 章，2009年版第 1 章)；
 

　　b)修改“一般規(guī)定”中“水”的規(guī)定(見第 5 章，2009 年版第 4 章)
 

　　c)增加“樣品處理”(見第 6 章)；
 

　　d)增加“增加電感耦合等離子體發(fā)射光譜法”(見 6.2)。
 

　　本文件規(guī)定了無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測(cè)定通用方法的安全提示、一般規(guī)定、樣品處理、試驗(yàn)方法(限量比色法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)。本文件適用于無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬含量的測(cè)定。
 

　　限量比色法：
 

　　原理：
 

　　無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品中的重金屬離子與負(fù)二價(jià)硫離子在弱酸介質(zhì)中生成有色硫化物沉淀。重金屬元素含量較低時(shí)，形成穩(wěn)定的棕褐色懸浮液，可用于重金屬的目視比色法測(cè)定。
 

　　測(cè)定：
 

　　向試驗(yàn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的比色管中各加入10 mL新制備的飽和硫化氫水或2滴硫化鈉溶液，加水至50mL刻度，搖勻，放置10min。置于白色背景下，從上方及側(cè)方觀察。
 

　　試驗(yàn)溶液所呈顏色深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液，則不符合本文件相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合要求。
 

　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜法：
 

　　原理：
 

　　同GB/T 30902—2014中第5章。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
 

　　試驗(yàn)步驟：
 

　　根據(jù)儀器的要求優(yōu)化儀器工作條件，開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定儀器。按照 GB/T 30902—2014 中7.4.3.1 規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)測(cè)得的各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。
 

　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜法待測(cè)元素測(cè)定的推薦波長(zhǎng)及檢出限見附錄A，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定待測(cè)元素的干擾和消除見附錄B。
 

　　精密度：
 

　　本方法在重復(fù)條件下獲得的兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的15%。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。