【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準】近日，由浙江大洋生物科技集團股份有限公司 、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司 、湖北興發(fā)化工集團股份有限公司等單位起草， TC63(全國化學(xué)標(biāo)準化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準計劃《無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
在《2022 年國家標(biāo)準立項指南》 “推薦性國家標(biāo)準立項重點” 中指出加強制修訂“消費品升級標(biāo)準。化妝品中禁限用物質(zhì)等消費品化學(xué)物質(zhì)通用檢測方法標(biāo)準”作為制修訂重點。無機化工產(chǎn)品在化妝品原料、電池用材料制造等領(lǐng)域的應(yīng)用，其重金屬(主要有：銅、鉛、鋅、鐵、鈷、鎳、錳、汞、鉻、鎘、砷等)指標(biāo)的準確測定，并在生產(chǎn)工藝中加以控制，是提高自身產(chǎn)品品質(zhì)和影響下游產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵；另外從環(huán)境污染方面考慮的重金屬主要指鉛、汞、鉻、砷、鎘及類金屬砷等生物毒性顯著的重金屬元素，且不能被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下成倍富集?！稛o機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法》GB/T 23950—2009屬于監(jiān)測基礎(chǔ)通用方法的范疇，是關(guān)鍵共性技術(shù)。原標(biāo)準已發(fā)布實施14余年，其檢測方法只是一個半定量方法，不能給出重金屬的準確數(shù)值，為提升標(biāo)準質(zhì)量，原標(biāo)準方法有待改進提升，以適應(yīng)無機化工行業(yè)對無機化工產(chǎn)品檢測的需求，因此對其進行修訂十分必要。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
文件代替GB/T 23950—2009《無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法》，與GB/T 23950—2009相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和邊際性改動外，主要技術(shù)變化如下：
a)修改“范圍”(見第 1 章，2009年版第 1 章)；
b)修改“一般規(guī)定”中“水”的規(guī)定(見第 5 章，2009 年版第 4 章)
c)增加“樣品處理”(見第 6 章)；
d)增加“增加電感耦合等離子體發(fā)射光譜法”(見 6.2)。
本文件規(guī)定了無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法的安全提示、一般規(guī)定、樣品處理、試驗方法(限量比色法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)。本文件適用于無機化工產(chǎn)品中重金屬含量的測定。
限量比色法：
原理：
無機化工產(chǎn)品中的重金屬離子與負二價硫離子在弱酸介質(zhì)中生成有色硫化物沉淀。重金屬元素含量較低時，形成穩(wěn)定的棕褐色懸浮液，可用于重金屬的目視比色法測定。
測定：
向試驗溶液和標(biāo)準比色溶液的比色管中各加入10 mL新制備的飽和硫化氫水或2滴硫化鈉溶液，加水至50mL刻度，搖勻，放置10min。置于白色背景下，從上方及側(cè)方觀察。
試驗溶液所呈顏色深于標(biāo)準比色溶液，則不符合本文件相應(yīng)產(chǎn)品標(biāo)準規(guī)定的指標(biāo)要求，否則符合要求。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法：
原理：
同GB/T 30902—2014中第5章。
儀器設(shè)備：
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。
試驗步驟：
根據(jù)儀器的要求優(yōu)化儀器工作條件，開機預(yù)熱穩(wěn)定儀器。按照 GB/T 30902—2014 中7.4.3.1 規(guī)定的方法進行測定。以每個標(biāo)準溶液中待測元素的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的光譜強度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測元素標(biāo)準曲線，根據(jù)測得的各待測元素的光譜強度，從標(biāo)準曲線上查出相應(yīng)的各待測元素的質(zhì)量濃度。
電感耦合等離子體發(fā)射光譜法待測元素測定的推薦波長及檢出限見附錄A，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定待測元素的干擾和消除見附錄B。
精密度：
本方法在重復(fù)條件下獲得的兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的15%。
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