【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心 、山東奔月生物科技股份有限公司等單位起草，TC76(全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮的測(cè)定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　新甲基橙皮苷二氫查爾酮的檢測(cè)方法眾多，不同樣品中的檢測(cè)方法也存在差異，目前采用相對(duì)較多的是氣相色譜法、高效液相色譜法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，除此之外還有毛細(xì)管區(qū)帶電泳法、電化學(xué)傳感法等。二氫查耳酮類物質(zhì)的檢測(cè)方法報(bào)道多見于食品方面，如飲料、白酒、調(diào)味品等，飼料領(lǐng)域研究甚少。目前尚無飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮檢測(cè)方法的國(guó)家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為杜絕新甲基橙皮苷二氫查耳酮超量超范圍使用，加強(qiáng)飼料質(zhì)量安全監(jiān)管，亟需制定飼料中的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　目前現(xiàn)有的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中，歐洲藥典采用了高效液相色譜法；食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于合成類香料的含量推薦使用氣相色譜法或高效液相色譜法。根據(jù)新甲基橙皮苷二氫查耳酮的理化性質(zhì)，新甲基橙皮苷二氫查耳酮是一種固態(tài)粉末香料，但由于沸點(diǎn)在600℃以上，鑒于氣相色譜方法的原理，采用該方法確實(shí)無法準(zhǔn)確測(cè)定其含量。因此，本標(biāo)準(zhǔn)建立了飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮測(cè)定的高效液相色譜方法，通過本次標(biāo)準(zhǔn)制訂，旨在為飼料產(chǎn)品質(zhì)量控制提供快速、準(zhǔn)確、可靠的新甲基橙皮苷二氫查耳酮測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，促進(jìn)我國(guó)飼料工業(yè)、畜牧業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。
 

　　本文件按照GB/T1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心、山東奔月生物科技股份有限公司。
 

　　本文件描述了飼料中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的高效液相色譜測(cè)定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料、添加劑預(yù)混合飼料中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的測(cè)定。本文件的方法檢出限為0.5mg/kg，定量限為1.0mg/kg。
 

　　原理：
 

　　試樣中的新甲基橙皮苷二氫查爾酮用甲醇提取，經(jīng)固相萃取柱凈化后，高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)
 

　　法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀：配有紫外吸收檢測(cè)器(或二極管矩陣檢測(cè)器)。
 

　　2.分析天平：精度為0.1mg、0.01mg。
 

　　3.氮吹儀。
 

　　4.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。
 

　　5.固相萃取裝置。
 

　　6.渦旋混合器。
 

　　樣品：
 

　　按照 GB/T 20195 制備試樣。取樣品至少200g，粉碎使其全部通過0.425mm 孔徑的分析篩，充分均勻，裝入密閉容器中，備用。
 

　　定性：
 

　　以保留時(shí)間定性，試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的保留時(shí)間應(yīng)與質(zhì)量濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的保留時(shí)間一致，其相對(duì)偏差在± 2.5%之內(nèi)。

 

　　定量：
 

　　以新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質(zhì)量濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，若超出線性范圍，應(yīng)將試樣溶液稀釋后，重新測(cè)定。單點(diǎn)校準(zhǔn)定量時(shí)，試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質(zhì)量濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度相差不超過30%。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下，2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算數(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算數(shù)平均值的10%。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。