【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心 、山東奔月生物科技股份有限公司等單位起草，TC76(全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮的測定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　新甲基橙皮苷二氫查爾酮的檢測方法眾多，不同樣品中的檢測方法也存在差異，目前采用相對較多的是氣相色譜法、高效液相色譜法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，除此之外還有毛細管區(qū)帶電泳法、電化學(xué)傳感法等。二氫查耳酮類物質(zhì)的檢測方法報道多見于食品方面，如飲料、白酒、調(diào)味品等，飼料領(lǐng)域研究甚少。目前尚無飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮檢測方法的國家或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，為杜絕新甲基橙皮苷二氫查耳酮超量超范圍使用，加強飼料質(zhì)量安全監(jiān)管，亟需制定飼料中的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　目前現(xiàn)有的檢測標(biāo)準(zhǔn)中，歐洲藥典采用了高效液相色譜法；食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中對于合成類香料的含量推薦使用氣相色譜法或高效液相色譜法。根據(jù)新甲基橙皮苷二氫查耳酮的理化性質(zhì)，新甲基橙皮苷二氫查耳酮是一種固態(tài)粉末香料，但由于沸點在600℃以上，鑒于氣相色譜方法的原理，采用該方法確實無法準(zhǔn)確測定其含量。因此，本標(biāo)準(zhǔn)建立了飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮測定的高效液相色譜方法，通過本次標(biāo)準(zhǔn)制訂，旨在為飼料產(chǎn)品質(zhì)量控制提供快速、準(zhǔn)確、可靠的新甲基橙皮苷二氫查耳酮測定國家標(biāo)準(zhǔn)方法，促進我國飼料工業(yè)、畜牧業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。
 

　　本文件按照GB/T1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心、山東奔月生物科技股份有限公司。
 

　　本文件描述了飼料中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的高效液相色譜測定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料、添加劑預(yù)混合飼料中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的測定。本文件的方法檢出限為0.5mg/kg，定量限為1.0mg/kg。
 

　　原理：
 

　　試樣中的新甲基橙皮苷二氫查爾酮用甲醇提取，經(jīng)固相萃取柱凈化后，高效液相色譜儀測定，外標(biāo)
 

　　法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜儀：配有紫外吸收檢測器(或二極管矩陣檢測器)。
 

　　2.分析天平：精度為0.1mg、0.01mg。
 

　　3.氮吹儀。
 

　　4.離心機：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。
 

　　5.固相萃取裝置。
 

　　6.渦旋混合器。
 

　　樣品：
 

　　按照 GB/T 20195 制備試樣。取樣品至少200g，粉碎使其全部通過0.425mm 孔徑的分析篩，充分均勻，裝入密閉容器中，備用。
 

　　定性：
 

　　以保留時間定性，試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的保留時間應(yīng)與質(zhì)量濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的保留時間一致，其相對偏差在± 2.5%之內(nèi)。

 

　　定量：
 

　　以新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以色譜峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質(zhì)量濃度應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，若超出線性范圍，應(yīng)將試樣溶液稀釋后，重新測定。單點校準(zhǔn)定量時，試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質(zhì)量濃度與標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度相差不超過30%。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下，2次獨立測定結(jié)果與其算數(shù)平均值的絕對差值不大于該算數(shù)平均值的10%。
 

　　更多詳情請見附件。