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摘要目前,石油產(chǎn)品酸值測定主要采用手工滴定法和儀器測定兩種,實驗室手工滴定方式因人工測量效率低、人為誤差大等缺陷已逐漸由全自動測定儀器所替代。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】根據(jù)《湖南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達2023年度湖南省地方計量技術(shù)規(guī)范項目計劃的通知》(湘市監(jiān)計量函〔2023〕27號)的要求,由湖南省計量檢測研究院組織制定的《石油產(chǎn)品酸值測定儀校準規(guī)范》湖南省地方計量技術(shù)規(guī)范已完成征求意見稿,現(xiàn)面向社會公開征求意見。
 
  石油產(chǎn)品酸值是指中和每克石油產(chǎn)品中的酸性物質(zhì)所需要的氫氧化鉀的質(zhì)量,以mgKOH/g表示。酸值是衡量油品質(zhì)量和劃分油種類的主要理化指標,在國標GB19147-2016《車用柴油》中明確規(guī)定了各產(chǎn)品等級酸值的指標要求。在石油產(chǎn)品開采、運輸和加工過程中,由于石油中的酸性物質(zhì)可對金屬設(shè)備產(chǎn)生極強酸性腐蝕,將大大降低油品儲運裝備的使用壽命,造成安全隱患。因此,在石油產(chǎn)品生產(chǎn)、運輸、買賣交易過程中,酸值檢測是一項必不可少的環(huán)節(jié)。2022年,隨著全球“能源危機”進一步升級加劇,國家加大對石油產(chǎn)品的進出口監(jiān)管,以應(yīng)對能源短缺危機。我國作為原油進口和成品油出口大國,原料和產(chǎn)品質(zhì)量在國際市場價格起著決定性作用,影響著我國在國際能源市場占據(jù)一席地位,而酸值含量也是原油和成品油質(zhì)量評判關(guān)鍵指標之一,其重要性不言而喻。
 
  目前,石油產(chǎn)品酸值測定主要采用手工滴定法和儀器測定兩種,實驗室手工滴定方式因人工測量效率低、人為誤差大等缺陷已逐漸由全自動測定儀器所替代。市場上的石油產(chǎn)品酸值測定儀主要基于國標GB/T 7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測定電位滴定法》和GB/T 264-1983《石油產(chǎn)品酸值測定法》中推薦的電位滴定法和微量顏色指示劑法設(shè)計,而電位滴定法是我國石油產(chǎn)品酸值測定仲裁的標準方法,等同于ASTM D664-2009,因此,以該原理設(shè)計的石油產(chǎn)品酸值測定儀市場占有率最高,而指示劑原理設(shè)備由于其價格和使用成本低也頗受親睞。目前,在許多湖南省內(nèi)重點企業(yè)的實驗室如湖南華菱漣源鋼鐵有限公司、中車株洲電機有限公司、特變電工衡陽變壓器有限公司、中石化巴陵石油化工有限公司、湖南華電常德發(fā)電有限公司等企業(yè),石油產(chǎn)品酸值測定儀得到廣泛應(yīng)用。湖南省內(nèi)石化生產(chǎn)和銷售企業(yè)眾多,由于冶煉工藝和生產(chǎn)批次不同,石油產(chǎn)品質(zhì)量存在差別,因此,在石油產(chǎn)品出產(chǎn)和銷售等環(huán)節(jié)中,各檢測實驗室都要進行包括酸值在內(nèi)的各項理化參數(shù)檢驗,以確定符合產(chǎn)品等級要求。然而,各企業(yè)檢測實驗室使用的酸值測定儀廠家不盡相同,每個品牌制造工藝和性能參數(shù)也有較大差異,許多客戶反映實驗室酸值檢測數(shù)據(jù)比對不上且偏差較大,導致生產(chǎn)、銷售和使用方之間無法形成數(shù)據(jù)互認,而國家尚未頒布石油產(chǎn)品酸值測定儀的相關(guān)計量校準規(guī)范,鑒于缺乏有效的量值統(tǒng)一和溯源標準規(guī)范,現(xiàn)無法對實驗室酸值測定設(shè)備進行有效評判,這已嚴重阻礙石油產(chǎn)業(yè)的健康、有序發(fā)展。針對湖南地區(qū)相關(guān)企業(yè)訴求,為了切實解決石油能源領(lǐng)域這類儀器計量溯源問題,規(guī)范和提高我省石油產(chǎn)品質(zhì)量檢測水平,推動我省能源行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展,制定《石油產(chǎn)品酸值測定儀校準規(guī)范》具有切實意義。
 
  本規(guī)范的編寫以JJF 1071-2010 《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎(chǔ)和依據(jù)制定。
 
  本規(guī)范石油產(chǎn)品酸值測定儀校準方法參考了JJG 814-2015《自動電位滴定儀》、GB/T 264-1983《石油產(chǎn)品酸值測定法》、GB/T 4945-2002 《石油產(chǎn)品和潤滑油酸值和堿值測定法(顏色指示劑法)》、GB/T 7304-2014《石油產(chǎn)品酸值的測定電位滴定法》、ASTM D664-2009《石油產(chǎn)品酸值標準試驗方法 電位滴定法》等。
 
  校準環(huán)境條件:
 
  1.環(huán)境溫度:(10~35)℃。
 
  2.相對濕度:≤80%。
 
  3.供電電源(220±22)V,(50±0.5)Hz。
 
  4.周圍無振動、電磁場干擾。
 
  測量標準及其他設(shè)備:
 
  1.氫氧化鉀滴定溶液標準物質(zhì)(乙醇基體),標稱值0.1mol/L,相對擴展不確定度不大于0.4%。
 
  2.石油產(chǎn)品酸值標準物質(zhì),其擴展不確定度應(yīng)滿足下表的要求。
 
        3.pH計檢定儀:準確度等級0.0006級及以上。
 
  4.天平:分度值為0.01g,①級。
 
  校準結(jié)果表達:
 
  校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映,校準證書應(yīng)至少包含以下信息:
 
  a)標題:“校準證書”;
 
  b)實驗室名稱和地址;
 
  c)進行校準的地點(如果與實驗室的地址不同);
 
  d)證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標識;
 
  e)客戶的名稱和地址;
 
  f)被校對象的描述和明確標識;
 
  g)進行校準的日期,如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接受日期;
 
  h) 如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明;
 
  i)校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識,包括名稱及代號;
 
  j)本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明;
 
  k)校準環(huán)境的描述;
 
  l)校準結(jié)果及其測量不確定度的說明;
 
  m)對校準規(guī)范偏離的說明;
 
  n)校準證書和校準報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標識以及簽發(fā)日期;
 
  o)校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;
 
  p)未經(jīng)實驗室書面批準,不得部分復制證書或報告的聲明。
 
  推薦的校準原始記錄格式、校準證書內(nèi)頁格式分別見附錄B、附錄C,儀器示值相對誤差測量不確定度評定見附錄D。
 
  復校時間間隔:
 
  建議復校時間間隔不超過1年。由于復校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素決定,因此送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。
 
  本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于電位滴定法和顏色指示劑法原理的石油產(chǎn)品酸值測定儀的校準。(更多詳情請見附件)

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