【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《大米中2-乙?；?1-吡咯啉的測定 頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法》團體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會《團體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。意見反饋郵箱：1904691657@qq.com，截止時間2023年10月14日前。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件負(fù)責(zé)起草單位：寧夏農(nóng)林科學(xué)院農(nóng)業(yè)生物技術(shù)研究中心、寧夏農(nóng)林科學(xué)院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)生物技術(shù)研究中心、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會。
 

　　本文件規(guī)定了大米中 2-乙酰基-1-吡咯啉的頂空固相微萃取-串聯(lián)氣相色譜質(zhì)譜測定方法。本文件適用于大米中 2-乙?；?1-吡咯啉的測定。大米中其他風(fēng)味物質(zhì)也可參照本文件，本文件未做驗證。
 

　　方法概要：
 

　　試樣經(jīng)粉碎后，經(jīng)頂空固相微萃取串聯(lián)氣相色譜質(zhì)譜儀(HS-SPME-GC-MS)檢測；以保留時間及特征離子的相對豐度定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜儀(GC-MS)：儀器至少應(yīng)包括汽化室、控溫色譜柱箱、配有電子轟擊電離源(EI 源)的質(zhì)譜檢測器和色譜工作站(詳見第 8 章)。色譜柱：5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷，或其他類型色譜柱若被驗證能夠達(dá)到良好的分離效果亦可用于本文件。
 

　　2.分析天平：精確到0.0001g 和0.01g。
 

　　3.固相微萃取裝置。
 

　　4.棕色容量瓶：10mL、25mL、50mL，A級，若干。
 

　　5.移液槍：1μL～10μL、10μL～100μL、100μL～1000μL、0.5mL～5mL、1mL～10mL。
 

　　6.水浴鍋。
 

　　7.渦旋震蕩器。
 

　　8.粉碎機。
 

　　9.標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩：0.25mm。
 

　　試樣及其制備 ：
 

　　稱取大米樣品250g，粉碎過標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩(6.8)后于樣品瓶中，宜用封口膜封口后，4 ℃條件下保存。
 

　　精密度和靈敏度 ：
 

　　1.精密度。在重復(fù)性條件下獲得的2次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。
 

　　2.靈敏度。方法檢出限為0.01mg/kg，方法定量限為0.03mg/kg。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣編號；b)使用的文件；c)采用方法；d)試驗項目；e)試驗結(jié)果；f)試驗人員；g)試驗日期。
 

　　詳情請見附件。