【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由廣州海關(guān)技術(shù)中心等單位起草，TC253(全國玩具標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《玩具及兒童用品中苯酚的測定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　苯酚又名石炭酸、羥基苯，是最簡單的酚類有機物，是一種弱酸，化學(xué)式為 C6H6O。苯酚具有特殊氣味，常溫下為一種無色晶體。在潮濕空氣中，吸濕后，由結(jié)晶變成液體。常溫下微溶于水，易溶于有機溶液；但當(dāng)溫度高于 65℃時，能跟水以任意比例互溶。其暴露在空氣中呈粉紅色。苯酚化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，對多數(shù)革蘭氏陽性/陰性菌、真菌、霉菌都有殺滅功效，因此苯酚可作為防腐劑成分應(yīng)用于玩具中的泡泡水、橡皮泥等產(chǎn)品。
 

　　苯酚具有一定的毒性和腐蝕性，對皮膚、粘膜有強烈的腐蝕作用。除了接觸的部位發(fā)生化學(xué)品灼傷，人體吸收后會有一系列的中毒效應(yīng)。全身的中毒效應(yīng)癥狀包括：惡心、嘔吐、腹瀉、高鐵血紅蛋白癥、溶血性貧血、大汗，血壓過低、心率失常、心動過速和肺水腫等。
 

　　歐盟玩具安全指令 2009/48/EC 已對苯酚作為防腐劑的限量要求建立檢測方法標(biāo)準(zhǔn)，該指令在 2017 年發(fā)布了修訂指令 EU 2017-774。EU 2017-774 的附錄 A 中指出苯酚作為防腐劑時，含量應(yīng)≤10 mg/kg，作為單體時，聚合物材料中苯酚的遷移量應(yīng)≤5 mg/L。國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 39498-2020 《消費品中重點化學(xué)物質(zhì)使用控制指南》同樣規(guī)定了苯酚作為防腐劑和單體時的限量要求，與歐盟標(biāo)準(zhǔn)要求一致。此外，AS NZS 8124.9-2008《有機化合物要求》禁止使苯酚作為防腐劑。本標(biāo)準(zhǔn)針對的是防腐劑苯酚。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玩具及兒童用品材料中防腐劑苯酚含量的高效液相色譜的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以下玩具及兒童用品材料中的防腐劑苯酚含量的測定。液體材料，如泡泡水、指畫顏料、墨水、涂料等；柔韌造型材料，如造型粘土、水晶泥、超輕粘土等；黏合劑，如液體膠、固體膠；皮革。
 

　　原理：
 

　　以甲醇作為提取液，采用振蕩或超聲的方式提取玩具及兒童用品材料中的苯酚，提取液經(jīng)過濾后，采用高效液相色譜法進行測定。根據(jù)苯酚保留時間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器：
 

　　1.高效液相色譜儀：配有熒光檢測器(HPLC-FLD)。
 

　　2.分析天平：精確至0.1mg。
 

　　3.提取瓶：容量為50mL 帶螺紋蓋的聚丙烯試管。
 

　　4.振蕩器：轉(zhuǎn)速不低于1000r/min。
 

　　5.超聲波水浴，可控溫。
 

　　6.離心機：轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。
 

　　7.具塞塑料離心管：10mL。
 

　　8.微孔濾膜：孔徑0.22μm。
 

　　樣品制備：
 

　　從樣品中取代表性試樣，不同顏色的材料應(yīng)分別取樣。
 

　　液體樣品取樣前應(yīng)充分混均。對于指畫顏料、墨水等含有懸濁物的液體樣品，應(yīng)充分振搖，并在懸濁物均勻分布在溶液中的狀態(tài)下取樣。
 

　　固體樣品應(yīng)使用合適的工具將樣品制成不大于5mm×5mm×5mm尺寸的顆粒。
 

　　在甲醇溶液中無法均勻分散的柔韌造型材料應(yīng)當(dāng)成固體樣品。
 

　　測定：
 

　　1.儀器分析條件
 

　　由于測試儀器的條件取決于所使用的儀器，因此無法給出色譜分析的通用參數(shù)。具體實例參見附錄 B。
 

　　2.標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
 

　　按濃度由低到高的次序測定苯酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.6)，以苯酚濃度為橫坐標(biāo)，色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。線性相關(guān)系數(shù)(R2)應(yīng)≥0.995。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見附錄 B 的圖 B.1。
 

　　3.樣品測定
 

　　按色譜條件(7.3.1)進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積。以外標(biāo)法進行定量。如果提取液中的苯酚含量超出標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的最高濃度，可用適量甲醇(5.2)稀釋后再進行測試。
 

　　4.方法空白試驗
 

　　除不稱取試樣外，均按步驟 7.2~7.3 進行。
 

　　定量限：
 

　　本方法的定量限為0.1mg/kg。
 

　　測試報告：
 

　　測試報告應(yīng)至少包括以下信息內(nèi)容：a)試樣信息；b)使用的標(biāo)準(zhǔn)；c)分析結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)測定中觀察到的異常現(xiàn)象；f)試驗日期。
 

　　更多內(nèi)容詳情請見附件。