【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《海南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)海南省2022年第一批地方標(biāo)準(zhǔn)制訂項目計劃的通知》要求，由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出，海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心完成了《水質(zhì)9種亞硝胺類化合物的測定氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明。現(xiàn)按照市場監(jiān)管總局《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》有關(guān)規(guī)定，面向社會公開征求該地方標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)意見。意見反饋郵箱bzh65310955@163.com，截止時間2023年8月12日前。
 

　　目前我國在水質(zhì)檢測方面出臺亞硝胺類污染物標(biāo)準(zhǔn)檢測技術(shù)方法為《水質(zhì) 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》(HJ 809-2016)，該方法僅能檢測四種亞硝胺類化合物，且檢出限較低，無法滿足實際需求。本標(biāo)準(zhǔn)借鑒美國 EPA 521 方法和 EPA607《生活和工業(yè)污水中亞硝胺的分析方法》，本著完善我省環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測方法體系，建立多要素、多手段、高靈敏度的監(jiān)測方法的原則，構(gòu)建高靈敏度，多檢測項目的環(huán)境水質(zhì)樣品 SPE-GC-MS/MS 監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn)。因為固相萃取過程本身就是凈化過程，同時在復(fù)雜基質(zhì)樣品凈化方面，各國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)中均未提出采用其他的特殊凈化方法，因此本標(biāo)準(zhǔn)方法采用固相萃取富集凈化樣品。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水質(zhì)中 9 種亞硝胺類化合物的氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中 N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基甲基乙基胺、N-亞硝基二乙基胺、N-亞硝基二丙基胺、N-亞硝基二丁基胺、N-亞硝基哌啶、N-亞硝基吡咯烷、N-亞硝基嗎啉和 N-亞硝基二苯基胺共 9 種亞硝胺類化合物的測定。
 

　　當(dāng)取樣體積為500ml，定容體積為1.0ml 時，9種亞硝胺類化合物的方法檢出限為2.3ng/L～3.6ng/L，測定下限為9.2ng/L～14.4ng/L。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)測定目標(biāo)化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經(jīng)固相萃取富集、凈化、濃縮、定容后，用氣相色譜分離，三重四極桿質(zhì)譜儀檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：進(jìn)樣口具備分流/不分流進(jìn)樣功能；柱箱可程序升溫；配有電子轟擊離子源，具備多重反應(yīng)監(jiān)測功能。
 

　　2.色譜柱：石英毛細(xì)管柱，30m×0.25mm, 膜厚0.25μm，固定相為100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱，或選用其它等效毛細(xì)管色譜柱。
 

　　3.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。
 

　　4.固相萃取柱：1000mg/6ml，填料為椰殼活性炭或同等柱效的萃取柱。
 

　　5.濾膜：孔徑為0.45μm，混合纖維素、親水性聚四氟乙烯、聚醚砜或其他等效材質(zhì)。
 

　　6.濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其它功能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。
 

　　7.采樣瓶：500ml 或1000ml 棕色磨口具塞玻璃瓶或具有四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。
 

　　8.樣品瓶：2.0ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
 

　　9.微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
 

　　10.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.空白試驗
 

　　每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少測定一個實驗室空白，其測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　2.校準(zhǔn)
 

　　每批樣品應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。
 

　　每20個樣品或每批(≤20個樣品/批)應(yīng)測定一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±20%之內(nèi)。
 

　　3.平行樣
 

　　每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個平行樣，平行樣的相對偏差應(yīng)≤20%。
 

　　4.基體加標(biāo)
 

　　每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個基體加標(biāo)樣，加標(biāo)回收率應(yīng)在70%~120%之間。