【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作，生態(tài)環(huán)境部組織編制了《固定污染源廢氣 氨和氯化氫的測(cè)定 便攜式傅立葉變換紅外光譜法》國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。意見(jiàn)反饋郵箱zhiguanchu@mee.gov.cn，截止時(shí)間2023年6月16日前。
 

　　為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固定污染源廢氣中氨(NH3)和氯化氫(HCl)的便攜式測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定固定污染源廢氣中 NH3和 HCl 的便攜式傅立葉變換紅外光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源有組織排放廢氣中 NH3和 HCl 的測(cè)定。方法檢出限：NH3為 1 mg/m3，HCl 為 1 mg/m3。測(cè)定下限：NH3為 4 mg/m3，HCl 為 4 mg/m3。
 

　　方法原理：
 

　　NH3和 HCl 分別對(duì)紅外光區(qū) 900 cm-1～1350 cm-1、2600 cm-1～3100 cm-1特征波數(shù)的光具有選擇性吸收。傅立葉變換紅外光譜儀通過(guò)邁克爾遜干涉儀將紅外光源發(fā)出的光轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀夂笳丈錃怏w樣品，得到紅外干涉圖，再由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)做傅立葉變換處理后得到以波數(shù)為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)的紅外吸收光譜，通過(guò)對(duì)比氣體樣品的紅外吸收光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫(kù)中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紅外吸收光譜，可定性分析 NH3和 HCl。在一定條件下，吸收峰強(qiáng)度與其濃度遵循朗伯-比爾定律，根據(jù)吸收峰強(qiáng)度定量分析 NH3和 HCl。
 

　　干擾和消除：
 

　　1.廢氣中其他化合物與目標(biāo)化合物紅外吸收光譜存在交叉重疊時(shí)，易對(duì)目標(biāo)化合物的測(cè)定產(chǎn)生干擾。為保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在定量計(jì)算時(shí)，可選擇恰當(dāng)?shù)墓庾V分析區(qū)間，也可采用基于最小二乘法或偏最小二乘法的內(nèi)置分析程序，以消除或克服干擾。
 

　　2.廢氣中的顆粒物易堵塞采樣管路或沾污儀器光學(xué)部件，應(yīng)在采樣系統(tǒng)安裝顆粒物過(guò)濾器，消除影響。
 

　　試劑和材料：
 

　　1.標(biāo)準(zhǔn)氣體：市售 NH3、HCl 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以 N2為平衡氣，相對(duì)擴(kuò)展不確定度≤2%(k=2)；或用符合 6.3 要求的配氣裝置配制所需濃度氣體。
 

　　2.零點(diǎn)氣：純度≥99.999%的 N2或不干擾目標(biāo)化合物測(cè)定的清潔空氣。
 

　　3.配氣裝置：最大輸出流量≥5 L/min，精密度或允許誤差應(yīng)在滿量程的±1%以內(nèi)。配氣裝置氣路系統(tǒng)材質(zhì)應(yīng)避免與目標(biāo)化合物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.便攜式傅立葉變換紅外光譜儀
 

　　1.1 儀器組成
 

　　傅立葉變換紅外光譜儀一般由采樣單元、樣品預(yù)處理單元、樣品分析單元和數(shù)據(jù)處理單元等部分組成。采樣單元包括采樣管、導(dǎo)氣管、流量控制設(shè)備和抽氣泵等；樣品預(yù)處理單元包括顆粒物過(guò)濾器、加熱和保溫裝置；樣品分析單元包括紅外光源、干涉儀、樣品室及檢測(cè)器等；數(shù)據(jù)處理單元包括計(jì)算機(jī)、分析軟件及參考光譜等。采樣管、導(dǎo)氣管及樣品室應(yīng)具備加熱、保溫功能，加熱溫度≥180 ℃。
 

　　1.2 性能要求
 

　　便攜式傅立葉變換紅外光譜儀應(yīng)滿足以下性能要求：
 

　　a)示值誤差：校準(zhǔn)量程>60 μmol/mol時(shí)，相對(duì)誤差在±5%以內(nèi)；校準(zhǔn)量程≤60μmol/mol時(shí)，絕對(duì)誤差在±3 μmol/mol以內(nèi)；
 

　　b)系統(tǒng)偏差：校準(zhǔn)量程>60 μmol/mol時(shí)，應(yīng)在±5%以內(nèi)；校準(zhǔn)量程≤60 μmol/mol時(shí)，應(yīng)在±3 μmol/mol以內(nèi)；
 

　　c)零點(diǎn)漂移：在±3%以內(nèi)；
 

　　d)量程漂移：在±3%以內(nèi)；
 

　　e)分析儀：波數(shù)范圍應(yīng)至少包括900 cm-1～4000 cm-1；光程總長(zhǎng)度應(yīng)滿足本標(biāo)準(zhǔn)各目標(biāo)化合物最低檢出限要求；光譜分辨率應(yīng)保證能將氣體樣品中的目標(biāo)化合物與其他共存物質(zhì)的紅外吸收峰分開(kāi)；
 

　　f)顆粒物過(guò)濾器及儀器其他性能應(yīng)符合HJ 1011對(duì)II型儀器的技術(shù)要求。
 

　　2.標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶
 

　　配置可調(diào)式防腐材質(zhì)減壓閥、可調(diào)式轉(zhuǎn)子流量計(jì)及導(dǎo)氣管，各部件材質(zhì)應(yīng)避免與目標(biāo)化合物發(fā)生物理吸附或化學(xué)反應(yīng)。
 

　　注意事項(xiàng)：
 

　　1.儀器使用過(guò)程中應(yīng)保證分析儀的光源強(qiáng)度、干涉圖性能及樣品室溫度等各項(xiàng)參數(shù)穩(wěn)定，并在儀器使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定的環(huán)境溫度和濕度條件下使用。
 

　　2.若開(kāi)機(jī)預(yù)熱完成后發(fā)現(xiàn)分析儀的干涉圖性能未達(dá)到儀器使用說(shuō)明書(shū)的要求，需使用零點(diǎn)氣按儀器規(guī)定的流量清洗檢測(cè)器和樣品室。
 

　　3.需在測(cè)定前后立即用零點(diǎn)氣充分清洗采樣單元的管路和樣品室，確保儀器示值回到零點(diǎn)附近并保持穩(wěn)定。
 

　　4.使用前應(yīng)檢查顆粒物過(guò)濾器，若有沾污應(yīng)及時(shí)清潔或更換濾芯，防止阻塞氣路。
 

　　5.應(yīng)選用抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的采樣系統(tǒng)，保證采樣流量不低于儀器規(guī)定的流量下限。
 

　　6.測(cè)定位置應(yīng)避開(kāi)煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。
 

　　7.采樣分析過(guò)程中要保證電源連續(xù)穩(wěn)定供應(yīng)。
 

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