【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由威海市產(chǎn)品質(zhì)量標準計量檢驗研究院主導編制的山東計量測試學會團體標準《室內(nèi)陶瓷磚美縫劑中壬基酚含量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》已完成征求意見稿。為提高標準編制的科學性、嚴謹性、實效性，根據(jù)《山東計量測試學會團體標準管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)公開征求意見。
隨著社會的不斷進步，人們對生活家居質(zhì)量的要求也越來越高。美縫劑是一類新型高檔家居裝修材料，主要由環(huán)氧樹脂、固化劑、顏料、填料、助劑等材料組成，產(chǎn)品固化后硬度高、韌性好、耐磨抗酸堿，既能解決瓷磚縫隙不美觀和臟黑的問題，又可有效抑制瓷磚縫隙細菌滋生，有助于創(chuàng)造干凈的家居環(huán)境，越來越受到消費者的青睞。
我國是美縫劑生產(chǎn)大國，每年生產(chǎn)的美縫劑數(shù)量大，品種多。因此制定一種能有效監(jiān)測室內(nèi)陶瓷磚美縫劑中壬基酚的檢測分析方法是十分必要的，為裝修材料行業(yè)加強質(zhì)量控制、提高產(chǎn)品質(zhì)量、積極應對貿(mào)易性技術壁壘提供技術支撐。
根據(jù)相關的標準和文獻，提取壬基酚的前處理方法有液液萃取、固相萃取、超聲萃取、微波萃取、索氏抽提及超臨界流體萃取等方法；檢測分析方法有高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、毛細管電泳法、超臨界流體色譜法、膠束電動色譜法、光譜法。色譜法因其檢測限低、檢測精度高的特點，成為近年來壬基酚檢測的主要方法。
目前現(xiàn)行有效測定壬基酚的標準中，涉及的領域主要有食品及食品接觸材料、紡織品、皮革類制品等，裝飾裝修材料領域尚無相關檢測標準。
本文件規(guī)定了室內(nèi)陶瓷磚美縫劑中壬基酚含量測定的原理、試劑和材料、儀器和設備、試樣制備與保存、測定步驟、結果計算、精密度、其他、試驗報告等內(nèi)容。本文件適用于室內(nèi)陶瓷磚美縫劑中壬基酚含量的測定。
原理：
以正己烷作為提取溶劑，采用超聲提取法對樣品中的目標物進行萃取，萃取液經(jīng)濃縮、凈化、定容處理后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，選定選擇離子監(jiān)測掃描模式，用外標校正曲線法定量。
儀器和設備：
1.氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)：配電子轟擊電離源(EI)。
2.分析天平：精度 0.1 mg。
3.超聲波水浴裝置：功率不小于 400 W。
4.粉碎研磨機。
5.渦旋振蕩器。
6.旋轉蒸發(fā)儀。
7.氮吹儀。
8.具塞錐形瓶：100 mL。
9.梨形瓶：100 mL。
10.容量瓶：10 mL、25 mL、50 mL、100 mL。
試樣制備與保存：
取美縫劑試樣均勻混合自然干燥，經(jīng)液氮冷凍后，用粉碎研磨機粉碎至直徑不超過1 mm的顆粒，混合均勻后作為待測試樣，于室溫條件下保存，本文件中規(guī)定的室溫條件為10 ℃～30 ℃。
精密度：
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。
試驗報告：
試驗報告應包括但不限于下列內(nèi)容：a) 本文件的編號；b) 樣品信息；c) 試驗結果；d) 試驗過程中所出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；e) 實測方法與本文件的不同之處；f) 試驗日期。
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