【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】根據(jù)《海南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達海南省2022年第一批地方標準制訂項目計劃的通知》要求，由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出，海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心等單位完成了《水質(zhì) 新煙堿類農(nóng)藥的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》地方標準征求意見稿?，F(xiàn)按照市場監(jiān)管總局《地方標準管理辦法》有關(guān)規(guī)定，面向社會公開征求該地方標準的相關(guān)意見。征求意見截止時間2023年5月13日前，意見反饋郵箱bzh65310955@163.com。
 

　　新煙堿類農(nóng)藥由于在環(huán)境介質(zhì)(土壤和水體)中半衰期較長，通常超過365天并且在特定 pH下穩(wěn)定性很強，表現(xiàn)出持久性有機污染物(Persistent OrganicPollutantsPOPs)的特性。且呋蟲胺、噻蟲胺等煙堿類農(nóng)藥是現(xiàn)如今煙堿類農(nóng)藥中使用頻率最多、生產(chǎn)量最大的農(nóng)藥品，這類農(nóng)藥在土壤中移動較快，易進入地下水，具有致癌、誘導有機體突變和致畸性等危害作用。
 

　　隨著海南自由貿(mào)易港的推進，助力“六水共治”攻堅戰(zhàn)實施，生態(tài)環(huán)境將面臨前所未有的壓力，沒有好的生態(tài)環(huán)境，就沒有海南自由貿(mào)易港的綠色發(fā)展，環(huán)境監(jiān)測是環(huán)境保護的耳目，對于國家生態(tài)文明試驗區(qū)建設(shè)、實現(xiàn)海南自由貿(mào)易港綠色發(fā)展具有重大意義。海南省是農(nóng)業(yè)大省，冬季瓜果菜種植過程中會使用到大量的新煙堿類農(nóng)藥，這類農(nóng)藥的廣泛使用，對其安全性評價顯得十分重要。由于我國目前尚未制定水質(zhì)中新煙堿類農(nóng)藥的監(jiān)測方法，因此為了更好地滿足自由貿(mào)易港環(huán)境管理發(fā)展的需要，有必要制定水質(zhì)中新煙堿類農(nóng)藥的監(jiān)測方法。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標準規(guī)定了測定水質(zhì)中 8 種新煙堿類農(nóng)藥的液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中呋蟲胺、噻蟲啉、啶蟲脒、噻蟲嗪、噻蟲胺、吡蟲啉、烯啶蟲胺和氯噻啉共 8 種新煙堿類農(nóng)藥的測定。
 

　　直接進樣法：進樣體積為 20 μl 時，8 種新煙堿類農(nóng)藥的方法檢出限為 2.7 ng/L～4.6 ng/L，測定下限為 10.8 ng/L～18.4 ng/L，詳見附錄 A。
 

　　固相萃取法：當取樣體積為 500 ml，濃縮體積為 5.0 ml，進樣體積為 20 μl 時，8 種新煙堿類農(nóng)藥的方法檢出限為 0.2 ng/L，測定下限為 0.8 ng/L 。詳見附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　樣品過濾后直接進樣或經(jīng)固相萃取柱富集和凈化后進樣，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標法定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　1.當樣品中存在基質(zhì)干擾時，可通過優(yōu)化色譜條件、稀釋樣品、減少進樣體積以及對樣品進行預(yù)處理等方式降低或消除。采用固相萃取法時，還可以通過減少取樣體積或增加試樣的稀釋位數(shù)降低基質(zhì)干擾。
 

　　2.當樣品中存在同分異構(gòu)體干擾測定時，可通過改變色譜條件提高分離度或選擇不同的二級質(zhì)譜子離子消除干擾。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源(ESI)，具備流動相梯度洗脫和多反應(yīng)監(jiān)測功能。
 

　　2.色譜柱：填料徑為1.7μm，柱長50mm，內(nèi)徑2.1mm 的C18反相液相色譜柱或其他性能相近的色譜柱。
 

　　3.固相萃取裝置：自動或手動，流速可調(diào)節(jié)。
 

　　4.濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其他性能相當?shù)脑O(shè)備。
 

　　5.棕色采樣瓶：500ml或1000ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶或具塞磨口瓶。
 

　　6.棕色進樣瓶：2.0ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
 

　　7.微量注射器：10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
 

　　8.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：
 

　　1.空白試驗
 

　　每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少測定一個實驗室空白，其測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
 

　　2.校準
 

　　每批樣品應(yīng)建立校準曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。
 

　　每20個樣品或每批(≤20個樣品/批)應(yīng)測定一個標準曲線中間點濃度的標準溶液，其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±20%之內(nèi)。
 

　　3.平行樣
 

　　每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個平行樣，平行樣的相對偏差應(yīng)≤30%。
 

　　4.基體加標
 

　　每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個基體加標樣，直接進樣法基體加標回收率應(yīng)在80%~120%之間，固相萃取法基本加標回收率應(yīng)在70%~130%之間。
 

　　廢物處理：
 

　　實驗中產(chǎn)生的所有廢液和廢物應(yīng)分類收集，置于密閉容器中集中保管，粘貼明顯標識，委托具有資質(zhì)的單位處置。
 

　　更多詳情請見附件。