【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】《蛋白肽粉類產(chǎn)品品質(zhì)的多級(jí)紅外光譜快速評(píng)價(jià)方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見(jiàn)稿的編制，根據(jù)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理規(guī)定》的要求，為保證標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、嚴(yán)謹(jǐn)性和可操作性，現(xiàn)在《全國(guó)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)信息平臺(tái)》面向社會(huì)各界公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB 5009.6—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定；GB 5009.8—2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、 乳糖的測(cè)定；GB/T 9695.23-2008 肉與肉制品 羥脯氨酸含量測(cè)定等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蛋白肽粉類產(chǎn)品中蛋白肽以及異雜成分(糖類、脂類、雌酮、乙烯雌酚、倍他米松、醋酸潑尼松等)的多級(jí)紅外光譜鑒定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于市售蛋白肽粉類產(chǎn)品的品質(zhì)快速篩查及其中的蛋白肽和異雜成分的定性鑒別和定量測(cè)定。
 

　　方法原理：
 

　　利用多級(jí)紅外光譜法逐級(jí)分析蛋白肽粉產(chǎn)品紅外光譜指紋特征，提取對(duì)應(yīng)特征指標(biāo)峰(群)，結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法構(gòu)建蛋白肽粉類產(chǎn)品的特征紅外光譜與其蛋白肽、蛋白質(zhì)以及異雜成分含量之間的線性或非線性預(yù)測(cè)模型，從而實(shí)現(xiàn)利用紅外光譜信息對(duì)蛋白肽粉類產(chǎn)品品質(zhì)的快速評(píng)價(jià)。
 

　　儀器：
 

　　1.紅外光譜儀。紅外光譜儀，掃描范圍4000 cm-1 - 650 cm-1；儀器分辨率優(yōu)于4 cm-1，基線噪聲優(yōu)于40000:1，基線傾斜優(yōu)于0.5%T，透過(guò)率準(zhǔn)確度優(yōu)于0.5%T，透過(guò)率重復(fù)性優(yōu)于0.1%T，吸光度重復(fù)性<0.005A。儀器配備衰減全反射(ATR)附件和氘代硫酸三甘肽(DTGS)檢測(cè)器或汞鉻碲(MCT)檢測(cè)器。
 

　　2.分析軟件。采用6.1紅外光譜儀附帶的分析軟件。
 

　　測(cè)試要求：
 

　　1.儀器及樣品制備空間應(yīng)為配有空調(diào)和除濕機(jī)的封閉空間。2.測(cè)定樣品的溫度應(yīng)與定量模型樣本測(cè)定時(shí)溫度應(yīng)利用空調(diào)保持在25±3℃。3.使用除濕機(jī)確保室內(nèi)濕度低于20%。4.樣品狀態(tài)為固體粉末。
 

　　樣品的測(cè)定：
 

　　1.用 75%乙醇(分析純)為清洗劑，醫(yī)用脫脂棉為載體，清潔 ATR 晶體表面。
 

　　2.進(jìn)行背景掃描，測(cè)定空白的 ATR- FTIR 光譜。
 

　　3.進(jìn)行試樣掃描，取約15 mg±5 mg蛋白肽粉末試樣，放置在 ATR 頂板上，確保兩者緊密接觸。
 

　　4.掃描次數(shù)：8-32次。
 

　　5.每份試樣重新取樣測(cè)定3次。
 

　　6.用紅外光譜儀配套軟件自動(dòng)標(biāo)記峰的位置。
 

　　模型驗(yàn)證：
 

　　下列情況之一，需對(duì)紅外分析儀的已有定量模型進(jìn)行驗(yàn)證：a)定標(biāo)模型首次使用時(shí)，或定標(biāo)模型更新后，或更換儀器時(shí)；b)樣品來(lái)源發(fā)生重大改變時(shí)；c)儀器維修或更換光源等配件后；d)其他需要驗(yàn)證時(shí)；e)每年至少進(jìn)行2次驗(yàn)證。
 

　　結(jié)果處理與表示：
 

　　1.報(bào)告樣品中的蛋白肽與異雜成分濃度(單位為ppm)，取3次測(cè)定值的平均值作為測(cè)定結(jié)果，精確至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
 

　　2.測(cè)定結(jié)果應(yīng)在定量模型所覆蓋的蛋白肽以及異雜成分含量范圍內(nèi)。
 

　　3.對(duì)于儀器報(bào)警的異常測(cè)定結(jié)果，所得數(shù)據(jù)不應(yīng)作為有效測(cè)定數(shù)據(jù)。
 

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