【儀表標準】《茶葉中溴甲烷殘留量的測定 頂空氣相色譜法》團體標準及相應的編制說明現(xiàn)已完成初稿。根據(jù)《團體標準管理規(guī)定》的要求，現(xiàn)在《全國團體標準信息平臺》面向社會各界公開征求意見。
 

　　溴甲烷(Methyl bromide)又稱溴代甲烷或甲基溴，是一種分子量為94.45的無色無味的有毒氣體，其沸點為3.6 ℃，是廣泛使用的熏蒸劑，可有效殺滅土壤中的真菌、細菌、土傳病毒、昆蟲、螨類、線蟲、寄生性種子植物、嚙齒動物等；同時也應用于防治倉貯害蟲較早的熏蒸劑，由于該藥殺蟲譜廣，藥效顯著，擴散性好，盡管毒性較高，目前仍用于防治倉貯害蟲。溴甲烷對人有很強的毒害作用，無警戒性，具有緩滯的神經(jīng)麻痹性，損失神經(jīng)系統(tǒng)、腎臟、肺。20世紀90年世界各國政府出于安全考慮趨于停止使用這種熏蒸劑，根據(jù)《蒙特利爾議定書》，發(fā)達國家于2005年停止使用，發(fā)展中國家于2015年淘汰。中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第2552號文，自2019年1月1日起，將含溴甲烷產(chǎn)品的農(nóng)藥登記使用范圍變更為“檢疫熏蒸處理”，禁止含溴甲烷產(chǎn)品在農(nóng)業(yè)上使用，英國茶葉中溴甲烷的殘留限量規(guī)定為0.05mg/kg。我國GB 2763-2021《食品中農(nóng)藥最大殘留限量標準》中規(guī)定，茶葉中溴甲烷的臨時限量為0.02mg/kg。
 

　　目前有關溴甲烷的檢驗方法研究較少，而茶葉中溴甲烷的檢測尚未見報道。目前糧食熏蒸和散氣過程中，常常用測溴燈、溴甲烷濃度測定儀等來檢查空氣中的溴甲烷。糧食、食品中溴甲烷殘留量的測定方法，一般采用化學法和色譜法?；瘜W法是先將溴甲烷發(fā)生反應生成無機溴來測定，色譜法則采用各種分析色譜柱，以不同的方式直接檢測溴甲烷，能夠準確的定性定量。我國現(xiàn)行檢測標準有SN/T 0649，但該標準目前已作廢。基于以上原因，開發(fā)茶葉中溴甲烷殘留量的檢測方法是十分必要的，有效地監(jiān)控茶葉中的溴甲烷殘留情況，判斷日常飲用的茶葉是否存在安全隱患，對農(nóng)藥市場與食品市場的監(jiān)管均有指導作用，同時也為溴甲烷殘留的篩查和控制提供重要的參考依據(jù)。
 

　　為了福建省茶產(chǎn)業(yè)發(fā)展的需要，保障茶產(chǎn)品質量，推動我省茶產(chǎn)業(yè)持續(xù)發(fā)展，依照《海峽兩岸茶業(yè)交流協(xié)會標準管理辦法(試行)》，根據(jù)海峽兩岸茶業(yè)交流協(xié)會團體標準制修訂立項申請規(guī)定，特制定本標準。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標準規(guī)定了茶葉中溴甲烷殘留量的測定方法。本標準適用于綠茶、紅茶、烏龍茶、白茶中溴甲烷的測定。
 

　　方法原理：
 

　　低溫環(huán)境下稱取適量冷凍后的樣品于頂空瓶中，將氣體部分導入頂空氣相色譜進行分析，外標法定量。
 

　　儀器和配置：
 

　　1.頂空氣相色譜儀：配電子俘獲檢測器(ECD)。2.電子天平：感量為0.001g。
 

　　試樣制備及保存：
 

　　將代表性樣品置于-18 ℃冰箱中冷凍存儲4小時以上，在較低室溫環(huán)境下，取代表性樣品于容器內(nèi)倒入液氮后搗碎或采用冷凍粉碎機粉碎，制備成均勻試樣，裝入潔凈的容器，密封并做好標識。試樣于-18 ℃冷凍保存，備用。
 

　　前處理：
 

　　在較低室溫環(huán)境下，且冷凍狀態(tài)下迅速稱取樣品1.0g(精確到0.1mg)放入頂空瓶中，立即壓蓋封口，用于氣相色譜測定。
 

　　氣相色譜條件：
 

　　a)色譜柱：ZB-1，30 m×530 μm×1.5 μm，或相當者；b)流速：2 ml/min； c)進樣口溫度：200 ℃；d)分流：分流比 10:1； e)升溫程序：35 ℃保持5.5min，以 35℃/min 升溫到 220℃，保持2min。
 

　　精密度：
 

　　在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%。