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摘要本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中六價鉻的堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法。

  【儀表網 行業(yè)標準】根據《海南省市場監(jiān)督管理局關于下達海南省2022年第一批地方標準制訂項目計劃的通知》要求,由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出,海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心等單位完成了《土壤和沉積物 六價鉻的測定 堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法》地方標準征求意見稿?,F(xiàn)按照市場監(jiān)管總局《地方標準管理辦法》有關規(guī)定,面向社會公開征求該地方標準的相關意見。征求意見截止時間2023年5月13日前,意見反饋郵箱bzh65310955@163.com。
 
  土壤作為人類賴以生存的關鍵資源,在人類的生產和生活中占據著至關重要的位置。我國首次土壤普查表明,現(xiàn)階段我國約近20%的土地已受到了嚴重的重金屬污染,土壤重金屬污染是全球主要環(huán)境危害之一,整體呈現(xiàn)區(qū)域性分布的現(xiàn)象。以中部地區(qū)污染較為嚴重,東部和西部地區(qū)分布相對較弱。造成土壤重金屬污染有很多,包括工業(yè)廢物排放,農藥使用以及地礦開采。在土壤環(huán)境中重金屬污染特點可分為兩部分:一是土壤環(huán)境中重金屬自身的特點,二是區(qū)別與水體和大氣等介質中的特點。金屬在土壤中形態(tài)變換較為復雜,多為過度元素,有著較多的價態(tài)變化,且隨環(huán)境Eh、pH配位體的不同呈現(xiàn)不同的價態(tài)、化合物和結合態(tài)。毒理性與重金屬的價態(tài)和結合態(tài)的種類有關。很多國家和地區(qū)在制定土壤環(huán)境標準時,已經考慮了污染物不同形態(tài)和價態(tài)的差異,并分別制定了標準。
 
  許多國家和地區(qū)不僅制定了總鉻的限值,同時也制定了三價鉻和六價鉻的限值。國內的《北京市場地土壤環(huán)境風險評價篩選值》(DB11/T 811-2011)和《土壤環(huán)境質量建設用地土壤污染風險管控標準》(GB36600-2018)等標準也制定了六價鉻的限值。由于六價鉻的毒性大,規(guī)定六價鉻的限值遠遠低于總鉻的限值,由此可看出控制六價鉻的污染更為重要。我國已把六價鉻規(guī)定為實施總量控制的指標之一,對土壤和沉積物中的六價鉻進行監(jiān)測具有十分重要而深遠的環(huán)境和社會意義。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中六價鉻的堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法。本標準適用于土壤和沉積物中六價鉻的測定。
 
  當土壤和沉積物取樣量為5.0g,定容體積為100mL,提取液進樣體積為100µL 時,本標準測定的六價鉻的方法檢出限為0.008mg/kg,檢出下限為0.032mg/kg。
 
  方法原理:
 
  用pH不低于11.5的堿性提取液,提取出樣品中以鉻酸根及重鉻酸根形式存在的六價鉻,堿性提取液中六價鉻經陰離子色譜柱分離后,與顯色劑二苯碳酰二肼形成紫紅色化合物,用紫外可見檢測器于540nm 處測定該化合物的吸光度,吸光度與樣品中六價鉻的質量濃度呈線性關系。
 
  干擾和消除:
 
  1.當樣品存在基質干擾時,可通過優(yōu)化色譜條件、減少進樣體積、稀釋樣品或對樣品進行預處理等方式降低或消除基質干擾。
 
  2.當土壤或沉積物提取液中硫代硫酸鹽含量>20.0mg/L 時,會對六價鉻測定產生負干擾,可通過添加碘溶液消除干擾。
 
  儀器和設備:
 
  1.離子色譜儀:帶柱后衍生裝置,帶紫外可見檢測器。
 
  2.色譜柱:陰離子交換柱(填料為聚二乙烯基苯/乙基乙烯苯基質/聚苯乙烯/聚乙烯醇、具有烷醇季銨功能團,具有親水性、高容量色譜柱),保護柱或相當的陰離子交換柱。
 
  3.pH 計:精度為0.1pH 單位。
 
  4.分析天平:感量為0.01g 和0.1mg。
 
  5.離心機:轉速≥6000r/min。
 
  6.攪拌加熱裝置:具有磁力攪拌、加熱控溫的裝置,可升溫至100℃±5℃。
 
  7.尼龍篩:0.15mm(100目)。
 
  8.一般實驗室常用儀器和設備。
 
  質量保證和質量控制:
 
  1.空白試驗
 
  每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)至少分析一個實驗室空白。實驗室空白測定結果應低于方法檢出限。
 
  2.工作曲線
 
  每批樣品測定前應繪制工作曲線,相關系數≥0.999,否則應重新建立。每分析20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應測定一個工作曲線中間濃度點標準溶液,測定結果與曲線該點濃度的相對誤差應在±10%以內。
 
  3.平行樣
 
  每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應至少分析一個平行樣,平行樣分析結果相對偏差應≤20%。
 
  4.基體加標
 
  每20個樣品或每批次(少于20個樣品/批)應至少分析一個基體加標樣,加標回收率應在70%~130%之間。
 
  5.有證標準物質
 
  每10個樣品或每批次(少于10個樣品/批)至少分析1個有證標準物質,測定值應控制在標準值允許范圍內。
 
  廢物處理:
 
  實驗中產生的廢物應集中收集,并做好相應標識,委托有資質的單位進行處理。
 
  更多詳情請見附件。

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