發(fā)生氫化物原子光譜分析是原子光譜分析的一個(gè)新興領(lǐng)域,這種方法具有測(cè)定靈敏度高、共存干擾少等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥用品、衛(wèi)生防疫及冶金地質(zhì)等領(lǐng)域。該方法是通過試樣溶液與還原劑反應(yīng),使試樣溶液中待測(cè)元素的離子生成氣態(tài)氫化物(Hg被還原為金屬蒸汽)
氫化物(hydride)
氫化物發(fā)生(hydride generation)
氫化物發(fā)生器(hydride generator)
【原子光譜】
氫化物分離原子吸收法(hydride separation-atomic absorption method)
氫化物原子吸收光譜法(hydride atomic absorption spectrometry)
Holak于1969年*將氫化物發(fā)生法用于原子吸收測(cè)定砷。他將鋅放進(jìn)用鹽酸酸化了的試樣溶液中而產(chǎn)生氫,然后將收集在用液氮冷卻的捕集器中。反應(yīng)結(jié)束后,他將捕集器溫?zé)幔玫獨(dú)饬鲗霘澹瘹鋽U(kuò)散火焰中以測(cè)量砷的原子吸收。
元素周期表族第IV、V、VI族中的許多代表性元素(As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te)能與新生態(tài)氫生成揮發(fā)性共價(jià)氫化物,這種氣態(tài)氫化物的優(yōu)點(diǎn)明顯地在于待測(cè)元素的分離與富集,因此可減輕甚至*消除干擾。其發(fā)生共有兩個(gè)過程:
?。?)氫化物從樣品溶液中釋放的過程,即分析物質(zhì)在酸性溶液中與氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)氫化物;氫化物發(fā)生必須有產(chǎn)生氫原子的過程,通常用金屬和酸或硼氫化堿金屬鹽作為還原劑來實(shí)現(xiàn)。早期是用金屬/酸體系,zui常用的金屬是鋅,它與鹽酸反應(yīng)生成新生態(tài)的氫,而將分析物質(zhì)還原成氫化物。
?。?)溶液中釋出的氣態(tài)氫話物由載氣送入原子化器或離子化器。
【化學(xué)制備】
揮發(fā)性無機(jī)氫化物,在常態(tài)下是氣體或易揮發(fā)物質(zhì),它們大多是有毒的;并能和氧或濕空氣發(fā)生劇烈反應(yīng),這種氧化反應(yīng)有時(shí)會(huì)引起爆炸。
超純?cè)氐闹苽涑S盟鼈兊幕衔镞M(jìn)行,化合物一般比單質(zhì)易于提純。這類氧化物在常溫常壓下應(yīng)該是氣體或液體,分解溫度應(yīng)不太高。能滿足條件的有十一種元素的氫化物,即:、碳烷、硅烷、鍺烷、錫烷、磷烷、砷烷、銻烷、硫化氫、硒化氫和碲化氫。
氫化物的制備法有以下幾種:
1.直接由元素和氫作用;
2.用水和酸分解生成氫化物的元素與電正性金屬所組成的二元化合物;
3.用氫或用氫化物的單鹽或負(fù)鹽還原生成氫化物的元素或化合物;
4.利用電化學(xué)法還原生成氫化物的元素或它們的化合物;
5.把生成氫化物的元素的較復(fù)雜化合物分解。
氫化物的分析
1.氣相色譜法
2.質(zhì)譜法