武漢凍干機(jī)FD-1A-80使用說明書產(chǎn)品說明:
真空冷凍干燥機(jī)是將含水物品預(yù)先凍結(jié)，然后將其水分在真空狀態(tài)下升華而獲得干燥物品的一種技術(shù)方法。經(jīng)冷凍干燥處理的物品易于*保存，真空冷凍干燥機(jī)加水后能恢復(fù)到凍干前的狀態(tài)并保持原由的生化特性。廣泛應(yīng)用于藥品、生物制品、化工及食品工業(yè)，對(duì)于熱敏物質(zhì)如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品，冷凍干燥技術(shù)更能顯示其*性。
武漢凍干機(jī)FD-1A-80使用說明書主要特征:
●不銹鋼冷阱和臺(tái)面，清潔衛(wèi)生，美觀耐腐蝕。
●真空冷凍干燥機(jī)采用立式設(shè)計(jì)，緊湊，占用臺(tái)面小。
●外形美觀，人體工學(xué)設(shè)計(jì)，操作方便。
●采用進(jìn)口全封閉制冷機(jī)組，溫度低，捕水能力強(qiáng)，高效可靠，噪音低。
●采用風(fēng)冷方式散熱，不需水冷卻。
●真空連接采用通用標(biāo)準(zhǔn)件，拆卸安裝簡(jiǎn)易方便，密封性能可靠
●冷阱開口大，帶樣品預(yù)凍功能。
●冷阱為全不銹鋼，冷阱內(nèi)無(wú)盤管，光潔耐腐蝕。
●冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數(shù)字顯示,簡(jiǎn)潔明確;
●設(shè)計(jì)導(dǎo)流筒，提高冷阱有效面積，快速凍干。
●真空冷干燥機(jī)具有*充氣閥，可充干燥氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
●特定設(shè)計(jì)的觸摸軟鍵可快速準(zhǔn)確地實(shí)現(xiàn)各功能設(shè)置,操作簡(jiǎn)單方便;
●透明鐘罩式干燥室，自然加熱，安全直觀。
●標(biāo)準(zhǔn)真空接口，可與多種真空泵聯(lián)用。
●特殊設(shè)計(jì)的不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調(diào)，層數(shù)自由設(shè)定;
●樣品溫度顯示（可選配）。
武漢凍干機(jī)FD-1A-80使用說明書技術(shù)參數(shù):
◆型 號(hào)：FD-1A-80
◆冷凝溫度：-80℃
◆真 空 度：< 15Pa
◆凍干面積：0.12㎡
◆盤裝物料：1.2 升
◆捕水能力：3kg/24h
◆樣 品 盤：Φ200mm×4層
◆電源要求：220V 50Hz 1300W
◆主機(jī)尺寸：590*590*825mm
武漢凍干機(jī)FD-1A-80使用說明書標(biāo)準(zhǔn)配置
主機(jī)、2升國(guó)產(chǎn)真空泵、普通干燥裝置 (樣品盤4個(gè))
一 制品的凍結(jié)
溶液速凍時(shí)（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大?。幌喾绰齼鰰r(shí)（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些?！∷幤吩趦龈蓹C(jī)中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著?！≈破返膬鼋Y(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明，過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過冷現(xiàn)象，制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品*凍結(jié)。
二 升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時(shí)即可開始升華；比制品溫更低的凝結(jié)器對(duì)水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護(hù)升所必需的條件?！怏w分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來(lái)的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流?！≌婵毡迷趦龈蓹C(jī)中起著抽除*氣體的作用，以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時(shí)卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時(shí)間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實(shí)際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。 制品與凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個(gè)相當(dāng)大的壓力差,如果此時(shí)系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計(jì),它將促使制品升華出來(lái)的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜?！”纳A熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內(nèi)能來(lái)補(bǔ)償升華熱，直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來(lái)的溫度差，必須對(duì)制品提供足夠的熱量。
三 升華過程
在升溫的*階段（大量升華階段），制品溫度要低于其共晶點(diǎn)一個(gè)范圍。因此擱板溫要加以控制，若制品已經(jīng)部分干燥，但溫度卻超過了其共晶點(diǎn)，此時(shí)將發(fā)生制品融化現(xiàn)象，而此時(shí)融化的液體，對(duì)冰飽和，對(duì)溶質(zhì)卻未飽和，因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去，zui后濃縮成一薄僵塊，外觀極為不良，溶解速度很差，若制品的融化發(fā)生在大量升華后期，則由于融化的液體數(shù)量較少，因而被干燥的孔性固體所吸收，造成凍干后塊狀物有所缺損，加水溶解時(shí)仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢?！≡诖罅可A過程，雖然擱板和制品溫度有很大懸殊，但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變，因而升華吸熱比較穩(wěn)定，制品溫度相對(duì)恒定。隨著制品自上而下層層干燥，冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會(huì)小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時(shí)90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束，為了確保整箱制品大量升華完畢，板溫仍需保持一個(gè)階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分，它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同，殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水，諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛，其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低，因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化，但若超過某極限溫度，生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的zui高干燥溫度要由實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。通常我們?cè)诘诙A段將板溫 30℃左右，并保持恒定。在這一階段初期，由于板溫升高，殘余水分少又不易氣化，因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏，熱傳導(dǎo)變得更為緩慢，需要耐心等待相當(dāng)長(zhǎng)的一段時(shí)間，實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)表明，殘余水分干燥的時(shí)間與大量升華的時(shí)間幾乎相等有時(shí)甚至還會(huì)超過。
:宋婷婷
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