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FD凍干機(jī)的操作流程一般如下:
準(zhǔn)備工作
檢查設(shè)備:確保凍干機(jī)的電源線(xiàn)連接正常,各部件完好無(wú)損,無(wú)泄漏、松動(dòng)等情況。同時(shí),檢查真空泵的油位和狀態(tài),確保其能正常工作,若油位不足需添加適量的真空泵油。
清潔樣品:將待凍干的樣品進(jìn)行適當(dāng)處理和清潔,去除表面的雜質(zhì)、水分等,以免影響凍干效果和設(shè)備的正常運(yùn)行。對(duì)于液體樣品,可進(jìn)行過(guò)濾或離心等操作;對(duì)于固體樣品,要確保其表面干凈、無(wú)油污等。
預(yù)冷準(zhǔn)備:打開(kāi)凍干機(jī)的電源開(kāi)關(guān),啟動(dòng)制冷系統(tǒng),使冷阱溫度逐漸降低。一般來(lái)說(shuō),需要提前預(yù)冷至少30分鐘,讓冷阱充分降溫,以便在后續(xù)的凍干過(guò)程中能夠有效地捕獲水蒸氣。
樣品預(yù)處理
預(yù)凍樣品:將處理好的樣品放入合適的容器中,如凍干瓶、托盤(pán)等,然后將裝有樣品的容器放入凍干機(jī)的冷阱中或低溫冰箱中進(jìn)行預(yù)凍。預(yù)凍溫度通常應(yīng)低于樣品的共熔點(diǎn)溫度,一般建議比樣品的共熔點(diǎn)低幾度,以確保樣品凍結(jié)。如果預(yù)凍不充分,在后續(xù)的抽真空升華過(guò)程中,樣品可能會(huì)膨脹起泡,影響凍干效果。
安裝樣品:預(yù)凍完成后,將預(yù)凍好的樣品從低溫環(huán)境中取出,迅速轉(zhuǎn)移到凍干機(jī)的干燥盤(pán)中。對(duì)于采用橡膠閥連接的凍干機(jī),需先將橡膠閥關(guān)閉(閥芯長(zhǎng)把向上),待真空度達(dá)到20Pa以下時(shí),再將預(yù)凍后的凍干瓶插入橡膠閥下接口,并將塑料閥芯向下旋轉(zhuǎn)180°。
抽真空
啟動(dòng)真空泵:按下凍干機(jī)的“真空泵”開(kāi)關(guān),啟動(dòng)真空泵開(kāi)始抽真空。此時(shí),凍干機(jī)內(nèi)部的氣壓會(huì)逐漸降低,當(dāng)真空度降到1000Pa以下時(shí),方可顯示實(shí)際真空度,正常工作時(shí)真空度一般在20Pa以下。
檢查真空度:在抽真空過(guò)程中,要密切關(guān)注真空度的變化。如果真空度下降緩慢或無(wú)法達(dá)到要求,可能是由于系統(tǒng)泄漏、樣品含水量過(guò)高等原因?qū)е?,需要及時(shí)排查并解決問(wèn)題。
加熱干燥
設(shè)置加熱溫度:根據(jù)樣品的種類(lèi)和性質(zhì),設(shè)置合適的加熱溫度。一般來(lái)說(shuō),加熱溫度不宜過(guò)高,以免樣品發(fā)生變性、分解等不良反應(yīng)。對(duì)于大多數(shù)生物樣品和藥品,加熱溫度通常在室溫到60℃之間。
開(kāi)始加熱干燥:?jiǎn)?dòng)加熱系統(tǒng),對(duì)樣品進(jìn)行加熱。隨著溫度的升高,樣品中的冰會(huì)逐漸升華成水蒸氣,通過(guò)冷阱被捕獲。加熱時(shí)間和溫度的控制要根據(jù)樣品的實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整,一般需要數(shù)小時(shí)甚至更長(zhǎng)時(shí)間才能完成干燥過(guò)程。
結(jié)束工作
判斷干燥終點(diǎn):干燥完成后,先關(guān)閉加熱系統(tǒng),然后等待一段時(shí)間,讓樣品自然冷卻??梢酝ㄟ^(guò)觀察樣品的外觀、重量變化等來(lái)判斷干燥是否完成。一般來(lái)說(shuō),當(dāng)樣品的重量不再變化或變化極小時(shí),可以認(rèn)為干燥已經(jīng)完成。
取出樣品:關(guān)閉真空泵,慢慢打開(kāi)進(jìn)氣閥,使凍干機(jī)內(nèi)部恢復(fù)常壓。然后打開(kāi)凍干機(jī)的艙門(mén),取出干燥好的樣品。取出的樣品應(yīng)及時(shí)進(jìn)行密封包裝,并存放在干燥、陰涼的地方,避免吸濕受潮。
清理設(shè)備:干燥結(jié)束后,要及時(shí)清理凍干機(jī)內(nèi)部的殘留樣品、冰霜等,保持設(shè)備的清潔。同時(shí),要對(duì)冷阱進(jìn)行化霜處理,將冷阱中的冰融化后排出機(jī)外。
綜上所述,F(xiàn)D凍干機(jī)的操作需要嚴(yán)格按照規(guī)定的步驟進(jìn)行,包括準(zhǔn)備工作、樣品預(yù)處理、抽真空、加熱干燥以及結(jié)束工作等環(huán)節(jié)。每個(gè)環(huán)節(jié)都有其特定的操作要求和注意事項(xiàng),只有正確操作,才能保證凍干的效果和質(zhì)量,延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命。
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