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淺談熱分析技術(shù)
熱分析(Thermal Analysis),顧名思義,可以解釋為以熱進(jìn)行分析的一種方法。
在目前熱分析可以達(dá)到的溫度范圍內(nèi),從-150℃至1500℃(或2400℃),任何兩種物質(zhì)的所有物理、化學(xué)性質(zhì)是不會(huì)*相同的。因此,熱分析的各種曲線具有物質(zhì)“指紋圖”的性質(zhì)。
通俗來說,熱分析是通過測定物質(zhì)加熱或冷卻過程中物理性質(zhì)(目前主要是重量和能量)的變化來研究物質(zhì)性質(zhì)及其變化,或者對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析鑒別的一種技術(shù)。
1977年在日本京都召開的國際熱分析協(xié)會(huì)(ICTA)第七次會(huì)議上,給熱分析下了如下定義:即熱分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的技術(shù)。
數(shù)學(xué)表達(dá)式為:P=f(T)
其中:P代表物質(zhì)的一種物理量;T為物質(zhì)溫度。
所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫,當(dāng)然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時(shí)間的函數(shù):T=Φ(t),其中t是時(shí)間,則P=f(T或t)。
熱分析的起源和發(fā)展
1899年英國羅伯特-(Roberts-Austen)次使用了差示熱電偶和參比物,大大提高了測定的靈敏度。正式發(fā)明了差熱分析(DTA)技術(shù)。1915年日本東北大學(xué)本多光太郎,在分析天平的基礎(chǔ)上研發(fā)了“熱天平”即熱重法(TG),后來法國人也研發(fā)了熱天平技術(shù)。
1964年美國瓦特遜(Watson)和奧尼爾(O’Neill)在DTA技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)明了差示掃描量熱法(DSC),美國PE公司生產(chǎn)了差示掃描量熱儀,為熱分析熱量的定量作出了貢獻(xiàn)。
1965年英國麥肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人發(fā)起,在蘇格蘭亞伯丁召開了次國際熱分析大會(huì),并成立了國際熱分析協(xié)會(huì)。
熱分析研究內(nèi)容、方法及應(yīng)用
熱分析方法
應(yīng)用泛的方法是熱重法(TGA)和差熱分析法(DTA),其次是差示掃描量熱法(DSC),這三者構(gòu)成了熱分析的三大支柱,占到熱分析總應(yīng)用的75%以上。
熱分析只能給出試樣的重量變化及吸熱或放熱情況,解釋曲線常常是困難的,特別是對(duì)多組分試樣作的熱分析曲線尤其困難。目前,解釋曲線最現(xiàn)實(shí)的辦法就是把熱分析與其它儀器串聯(lián)或間歇聯(lián)用,常用氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、紅外光譜儀、X射線衍射儀等對(duì)逸出氣體和固體殘留物進(jìn)行連續(xù)的或間斷的,在線的或離線的分析,從而推斷出反應(yīng)機(jī)理。
熱分析儀的應(yīng)用
TGA(熱重分析儀) DTA(差熱分析儀) DSC(示差掃描量熱儀) TMA/DMA(熱機(jī)械分析儀) EGA(復(fù)合分析聯(lián)用) | ||||
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熱分析具有試樣需求量少、方法靈敏、快速,在較短的時(shí)間內(nèi)可獲得需要復(fù)雜技術(shù)或長期研究才能得到的各種信息。
熱分析儀已成為我國現(xiàn)階段部分行業(yè)重要的質(zhì)控分析方法:
?、俳鹦袠I(yè)里鐵合金、保護(hù)渣檢驗(yàn)等生產(chǎn)前期原料控制過程中,熱分析已列為控制最終產(chǎn)品質(zhì)量的重要分析方法之一;
?、谠谖覈陥?bào)新藥中,熱分析已列為控制藥品質(zhì)量的重要分析方法之一;
③在煤炭/焦碳行業(yè),熱分析已成為測定產(chǎn)品品級(jí)的重要分析手段;
?、芴沾尚袠I(yè)的主要原料檢測儀器。
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