一、概述

材料相變分析儀采用膨脹法是用于測定金屬材料、陶瓷、耐火材料以及其它固體材料，特別是剛玉、耐火材料、精鑄用型殼及型芯材料的熱膨脹系數(shù)，臨界溫度以及相變分析。為工廠、科研院校檢測金屬材料、陶瓷、釉料及無機(jī)材料制品的性能及科研教學(xué)提供*的測試手段。

二、技術(shù)參數(shù)

1、zui高爐溫：1000℃，冷卻曲線zui高溫度1000℃

2、升溫速度：zui高100℃/min（室溫至1000℃），降溫速率：在通液氧環(huán)境條件下：從1000℃降至100℃，平均30℃/S，（從700℃降至100℃，平均50℃/S）；在常溫冷卻氣體環(huán)境下：從1000℃降至100℃，平均20℃/S（與氣體壓力有關(guān)）

3、電源電壓：220V±10﹪，50HZ

4、zui大功耗≤6KW ，加熱方式：遠(yuǎn)紅外加熱方式

5、膨脹值測量范圍及誤差：0--5㎜±0.1%

6、膨脹值指示方式：數(shù)字顯示

7、膨脹值測量分辨率：1um

三、儀器的組成及簡單原理

儀器由傳感器裝置、電阻爐、小車、基座、電器控制箱五部份組成。電爐升溫后爐膛內(nèi)的試樣發(fā)生膨脹，頂在試樣端部的測試桿產(chǎn)生與之等量的膨脹量（如果不計(jì)系統(tǒng)的熱變形量的話），這一膨脹量由電感位移傳感器及儀表測量出來，并由儀表顯示（也可直接由千分表指示出來）。為消除系統(tǒng)熱變形量對測試結(jié)果的影響，在計(jì)算中需加上相應(yīng)的補(bǔ)償值才是試樣的真實(shí)膨脹值。

1、位移傳感裝置中的測試桿一端頂著試樣，一端連著位移傳感器的鐵芯。試樣的另一端頂在固定的試樣架檔板上。因而試樣在此端的自由度被限制了，所以試樣的膨脹將引起位移傳感器的鐵芯相應(yīng)的位移。測試桿在導(dǎo)支套中移動(dòng)。

2、采用紅外鍍鈦燈管反射的管式爐。為保證爐管密封材料不致燒損，水冷端蓋中通有冷卻水。

3、試樣裝在試樣管中固定不動(dòng)，進(jìn)出爐膛靠移動(dòng)爐膛來實(shí)現(xiàn)。這樣避免了試樣受到振動(dòng)，爐膛裝在小車上，小車在基座導(dǎo)軌上移動(dòng)。

4、電氣部分：電氣控制原理見附圖，電爐采用紅外鍍鈦燈管反射爐。爐溫測定采用相應(yīng)熱電偶及溫控儀。

四、使用與操作

儀器出廠時(shí)，各部分已作好調(diào)整。使用時(shí)只需要按下列程序操作：

1、將基座安放水平，調(diào)整電爐的位置，使?fàn)t膛與試樣管相對運(yùn)動(dòng)自如，要防止它們相互發(fā)生擦、碰現(xiàn)象。調(diào)整、移動(dòng)電阻爐時(shí)一定要緩慢，以防損壞爐膛和試樣管。調(diào)好后將止動(dòng)螺釘緊固好，將電爐固定在小車上。再調(diào)整定位腳在導(dǎo)軌上的位置，使小車靠住定位腳時(shí)，電爐端面至導(dǎo)支套端面距離約為30㎜，然后固緊定位腳。這樣就能保證測試時(shí)試樣處于爐膛均溫區(qū)之中。

2、導(dǎo)支套之間須注入適量的機(jī)油（用粘度盡量小的潤滑油，以盡可能減少磨擦阻力）。注入測試桿端部兩小孔，使測試桿具有良好的隨動(dòng)性。

3、當(dāng)測試桿和試樣接觸后，膨脹值顯示可能不指示“零"位，此時(shí)可調(diào)節(jié)微調(diào)旋鈕，使儀表指示在“零"位。

4、檢查各部分的連線，確認(rèn)各儀表性能正常。

5、電控箱：

（1）按電氣接線圖接好電源、電爐和電偶等連接線。

（2）升溫控制可仔細(xì)閱讀配套AI708說明書，利用該控溫儀可手動(dòng)、自動(dòng)升溫，如要求速度較慢，可將輸出功率限在30左右，可減少程序升溫的超差，如速度跟蹤不上，可適當(dāng)增大輸出功率。

（3）隨著爐溫的升高，將試樣膨脹變形值，通過電感位移傳感器將其變化數(shù)值在儀表上指示，或直接在千分表上指示。量程在出廠前已調(diào)好，用戶一般不要調(diào)整。

（4）儀器使用完畢，將各開關(guān)撥至原位，以免下次開機(jī)時(shí)造成誤動(dòng)作而損壞儀器。

6、膨脹系數(shù)計(jì)算方法：

試樣升溫達(dá)到測試溫度后，根據(jù)記錄結(jié)果，按下式計(jì)算出試樣加熱至t℃時(shí)的線膨脹百分率和平均線膨脹系數(shù)：

                                                      △L_t－K_t  

線膨脹百分率計(jì)算公式：δ=———————×100﹪

                                                             L

                                                        △L_t－K_t

平均線膨脹系數(shù)計(jì)算公式：α=——————

                                L（t－to）

兩公式中：L為試樣室溫時(shí)的長度（㎜）；

△L_t為試樣加熱至t℃時(shí)測得的線變量值（mm）（儀表示值），   △L_t數(shù)值正負(fù)表示試樣的膨脹與負(fù)膨脹（收縮）；

K_t為測試系統(tǒng)t℃時(shí)補(bǔ)償值（mm）；

t為試樣加熱量溫度（℃）；

t₀為試樣加熱前的室溫（℃）。

儀器的補(bǔ)償值K_t需要用戶自己預(yù)先測定和計(jì)算。求補(bǔ)償值K_t方法是：1000℃以下用石英標(biāo)樣；1000℃以上用高純剛玉標(biāo)樣作試樣，進(jìn)行升溫測試，儀表中數(shù)值包含了標(biāo)樣、試樣管及測試桿的綜合膨脹值。而補(bǔ)償值K_t應(yīng)只是試樣管及測試桿在相應(yīng)溫度下的綜合膨脹值，所以應(yīng)將標(biāo)樣在相應(yīng)溫度下的膨脹值，從膨脹量中扣除后，剩下的膨脹量即為儀器在相應(yīng)溫度下的補(bǔ)償K_t。而標(biāo)樣的膨脹系數(shù)為已知的話，則K_t可用下列公式求出。即已知α_標(biāo)、L_t標(biāo)、L_標(biāo)、t、t₀則：

K_t=△L_t標(biāo)-α_標(biāo)×L_標(biāo)×（t-t₀）

石英標(biāo)樣的膨脹系數(shù)取樣平均值0.55×10^-6/℃；剛玉標(biāo)樣的膨脹系數(shù)可在附錄表中查到。

例如：求1400℃時(shí)儀器補(bǔ)償值K₁₄₀₀，用剛玉標(biāo)樣作試樣進(jìn)行升溫測試，升溫前量得標(biāo)樣長度L_標(biāo)=50.1mm，室溫t₀=20℃升溫至1400℃時(shí),記錄△L_{1400標(biāo)}=0.11㎜，在表一中查的1400℃時(shí)剛玉標(biāo)樣的平均線膨脹系數(shù)α_標(biāo)=8.623×10^-6/℃將上述數(shù)值代入公式中

K₁₄₀₀=△L_{1400標(biāo)}-α_標(biāo)×L_標(biāo)（1400－20）

      =0.11-8.623×10^-6× 50.1×（1400－20）=－0.408（㎜）

五、調(diào)整與校正

1、膨脹值數(shù)字顯示方式的調(diào)整與校正

①零點(diǎn)：膨脹值采用智能數(shù)字式儀表進(jìn)行顯示，應(yīng)將AI501顯示儀表按其說明調(diào)整好所需參數(shù)和量程。開啟儀表電源，并接好各線，所顯示不在“0"位，可通過調(diào)零旋鈕使其回到零點(diǎn)。

②量程校正：

2、升溫過程參數(shù)調(diào)整：

出廠時(shí)已對升溫過程各參數(shù)進(jìn)行調(diào)整，并已鎖定。用戶若要改變，可以參閱AI810P儀表調(diào)校方法說明書。智能儀表相當(dāng)于一程序給定器，調(diào)節(jié)參數(shù)可任意進(jìn)行，用戶在使用中可以定期對參數(shù)進(jìn)行標(biāo)定。

六、試樣規(guī)范及制備

1、試樣尺寸

圓柱體Φ（6～10）×50（mm）方形體（6～10）×（6～10）×50（mm）

2、試樣制備

①型殼材料試樣：用模具壓制蠟?zāi)?，按型殼工藝涂掛試樣?/SPAN>                                                           脫蠟后在350～400℃燒烤保溫一小時(shí)，去除殘余模料，隨爐冷卻。試樣如果需要進(jìn)行焙燒，可免去烘烤。

②陶芯材料試樣：用模具壓制陶芯，按陶芯制工藝燒制試樣（300℃保溫2小時(shí)，500℃保溫1小時(shí)，900℃保溫1小時(shí)，zui后升溫至1150℃保溫2小時(shí)，然后隨爐冷卻。）

③用戶可根據(jù)自己的工藝要求制作試樣。

七、安裝、保養(yǎng)

1、儀器應(yīng)安裝在穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，周圍無震動(dòng)源，機(jī)械主機(jī)的工作臺(tái)高度應(yīng)低于800㎜。

2、儀器使用過程中，須用氬氣瓶、冷卻水，因而要考慮裝置的擺放和連接。客戶訂購的測溫在1000℃以下的儀器及儀器不需要?dú)鍤獗Ｗo(hù)。

3、試驗(yàn)完畢后，應(yīng)及時(shí)清潔儀器。

八、產(chǎn)品成套一覽表

九、高純剛玉標(biāo)樣線膨脹系數(shù)

附：

一、前期準(zhǔn)備：

測試主機(jī)一臺(tái)、隨機(jī)配套測試軟件一套、測試儀器一臺(tái)

二、測試軟件的安裝：

1、將裝有測試軟件的安裝光盤放入光驅(qū)中，打開光盤并雙擊運(yùn)行.EXE程序文件。

2、在出現(xiàn)在安裝窗口中，按照軟件提示操作，依次完成軟件的完裝。

3、軟件安裝完成后，軟件會(huì)自動(dòng)在桌面創(chuàng)建其對應(yīng)的快捷方式，同時(shí)用戶也可以自行創(chuàng)建快捷方式圖標(biāo)到桌面。當(dāng)要啟動(dòng)本測試軟件時(shí)用戶只須雙擊桌面圖標(biāo)即可啟動(dòng)，同時(shí)用戶也可以通過在“開始"菜單中的程序中找到相應(yīng)的應(yīng)用程序名稱啟動(dòng)程序。

三、測試軟件主要功能

用戶進(jìn)入系統(tǒng)后，可以完成以下操作（界面如圖1）：

1、 系統(tǒng)補(bǔ)償值測試。

2、 材料熱膨脹系數(shù)測試，可測材料室溫到1000度，不同溫度下的膨脹系數(shù)，軟化點(diǎn)（臨界溫度）。

3、 膨脹法測試材料連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線

4、 儀表控溫參數(shù)及升降溫曲線設(shè)置.        

5、 實(shí)驗(yàn)分析報(bào)告

圖1

四、測試軟件具體操作（以下各步均以儀器準(zhǔn)備就緒為前提）：

圖2

1、系統(tǒng)補(bǔ)償值測試（界面如圖2）：

此功能主要用于對儀器誤差的校正，因?yàn)閮x器在實(shí)驗(yàn)升溫的過程中，試樣架、位移頂桿本身在溫度作用下也會(huì)產(chǎn)生一定的位移，造成實(shí)驗(yàn)過程中的位移誤差，本軟件該功能的實(shí)現(xiàn)就是用于解決此問題。

具體操作如下：

1) 啟動(dòng)測試軟件，進(jìn)入測試主界面，單擊“系統(tǒng)標(biāo)樣補(bǔ)償值標(biāo)定實(shí)驗(yàn)"按鈕，進(jìn)入系統(tǒng)補(bǔ)償值測試界面。

2) 在系統(tǒng)補(bǔ)償值測試界面中，將標(biāo)樣的實(shí)際長度數(shù)據(jù)填入“試樣長度"對應(yīng)的文本框（標(biāo)樣為50MM），單擊“開始實(shí)驗(yàn)"按鈕，系統(tǒng)便開始進(jìn)行系統(tǒng)補(bǔ)償值測試。

3) 當(dāng)測試界面中“試樣溫度"所對應(yīng)文本框顯示的溫度為1000℃或1600℃時(shí)（具體溫度得看量程、標(biāo)樣選擇），此時(shí)用戶便可以單擊“試驗(yàn)結(jié)束"按鈕，停止儀器工作，完成系統(tǒng)補(bǔ)償值測試。

4) 此時(shí)用戶可以通過單擊“查看補(bǔ)償值"按鈕來查看儀器在每個(gè)溫度點(diǎn)的補(bǔ)償值。如果用戶不打算做任何操作，則可以通過單擊界面中的“返回"按鈕，返回測試主界面，并單擊“退出實(shí)驗(yàn)"退出測試軟件。

   儀器在出廠前已做過了補(bǔ)償值測試，用戶以后可根據(jù)實(shí)際情況來確定是否要進(jìn)行補(bǔ)償值測試。

圖3

2、膨脹法測材料臨界溫度測定實(shí)驗(yàn)（界面如圖3）：

此功能為軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測試模塊，用戶可以通過運(yùn)行本模塊實(shí)現(xiàn)對樣品熱膨脹系數(shù)的測試。具體操作如下：

1) 啟動(dòng)測試軟件，進(jìn)入測試主界面，單擊“材料臨界溫度測定實(shí)驗(yàn)（膨脹法）"按鈕，進(jìn)入材料臨界溫度測定實(shí)驗(yàn)界面。

2) 在材料臨界溫度測定實(shí)驗(yàn)界面中，將試樣的實(shí)際長度數(shù)據(jù)填入“試樣長度"對應(yīng)的文本框，單擊“實(shí)驗(yàn)開始"按鈕，系統(tǒng)便開始進(jìn)行材料臨界溫度測定實(shí)驗(yàn)。

3) 當(dāng)測試軟件顯示當(dāng)前溫度達(dá)到試樣實(shí)驗(yàn)終止溫度，此時(shí)用戶便可以單擊“試驗(yàn)結(jié)束"按鈕，此時(shí)儀器停止工作，測試主機(jī)與儀器通訊終止。

4) 此時(shí)用戶可以通過單擊“數(shù)據(jù)結(jié)果輸出"按鈕來查看打印試樣的測試結(jié)果，或者單擊“數(shù)據(jù)處理"按鈕查看整個(gè)測試過程中試樣位移與溫度的變化曲線。用戶在完成操作后，可以通過單擊“退出實(shí)驗(yàn)"按鈕，返回測試主界面（退出前單擊“保存數(shù)據(jù)"保存測試結(jié)果）。

圖4

3、膨脹法測試材料連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線（界面如圖4）：

此功能為軟件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測試模塊，用戶可以通過運(yùn)行本模塊實(shí)現(xiàn)對樣品轉(zhuǎn)變溫度的測試。具體操作如下：

1) 啟動(dòng)測試軟件，進(jìn)入測試主界面，單擊“連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線測定實(shí)驗(yàn)（膨脹法）"按鈕，進(jìn)入材料連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線測定實(shí)驗(yàn)界面。

2) 在材料連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線測試界面中，將試樣的實(shí)際長度數(shù)據(jù)填入“試樣長度"對應(yīng)的文本框，單擊“實(shí)驗(yàn)開始"按鈕，系統(tǒng)便開始進(jìn)行材料臨界溫度測定實(shí)驗(yàn)。

3) 當(dāng)測試軟件顯示當(dāng)前溫度達(dá)到試樣實(shí)驗(yàn)終止溫度，此時(shí)用戶便可以單擊“試驗(yàn)結(jié)束"按鈕，此時(shí)儀器停止工作，測試主機(jī)與儀器通訊終止。

4) 此時(shí)用戶可以通過單擊“數(shù)據(jù)結(jié)果輸出"按鈕來查看打印試樣的測試結(jié)果，或者單擊“數(shù)據(jù)曲線"按鈕查看整個(gè)測試過程中試樣位移與溫度的變化曲線（其界面如圖5所示）。

5) 用戶也可以單擊“數(shù)據(jù)查詢"按鈕查看整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中的詳細(xì)數(shù)據(jù)，同時(shí)還可以單擊“輸出實(shí)驗(yàn)報(bào)告（CCT圖）"按鈕，以實(shí)現(xiàn)CCT圖報(bào)告的輸出（其界面如圖6所示），用戶在完成操作后，可以通過單擊“退出實(shí)驗(yàn)"按鈕，返回測試主界面（退出前單擊“保存數(shù)據(jù)"保存測試結(jié)果）。