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納米微粒制備實驗儀

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產(chǎn)品型號MHY-20949

品       牌北京美華儀

廠商性質(zhì)生產(chǎn)商

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所  在  地北京市

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更新時間：2016-05-04 14:19:25瀏覽次數(shù)：125次

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產(chǎn)品簡介

納米微粒制備實驗儀 型號：MHY-20949

參照電阻加熱蒸發(fā)法制備超微顆粒的原理，進行相關的金屬、氧化物、高分子材料及其他材料的超微顆粒制備實驗或演示

一、基本原理
納米科學技術（Nano-ST）是20世紀80年代末期剛剛誕生并正在迅速發(fā)展的新科技。它是研究由尺寸在0.1～100納米（nm）之間的物質(zhì)組成體系的運動規(guī)律和相互作用以及可能的實際應用中的技術問題的科學技術，它是高度交叉的綜合性學

詳細介紹

納米微粒制備實驗儀

型號：MHY-20949

參照電阻加熱蒸發(fā)法制備超微顆粒的原理，進行相關的金屬、氧化物、高分子材料及其他材料的超微顆粒制備實驗或演示

一、納米微粒制備實驗儀基本原理
納米科學技術（Nano-ST）是20世紀80年代末期剛剛誕生并正在迅速發(fā)展的新科技。它是研究由尺寸在0.1～100納米（nm）之間的物質(zhì)組成體系的運動規(guī)律和相互作用以及可能的實際應用中的技術問題的科學技術，它是高度交叉的綜合性學科，也是一個融前沿科學和高技術于一體的完整體系。
在整個納米科技的發(fā)展過程中,納米微粒的制備和微粒性質(zhì)的研究是早開展的。
微粒制備的方法很多,按制備方法可分為物理方法和化學方法。按制備路經(jīng)分，可分為粉碎法和聚集法。
本實驗儀采用電阻加熱，氣體冷凝法制備納米微粒。
圖中顯示蒸汽冷凝法制備納米微粒的過程。首先利用抽氣泵（真空泵）對系統(tǒng)進行真空抽吸，并利用惰性氣體進行置換。惰性氣體為高純Ａｒ、Ｈｅ等，有些情形也可以考慮用Ｎ２氣。經(jīng)過幾次置換后，將真空反應室內(nèi)保護氣的氣壓調(diào)節(jié)控制至所需的參數(shù)范圍，通常約為0.1ｋＰａ至10ｋＰａ范圍，與所需粒子粒徑有關。當原材料被加熱至蒸發(fā)溫度時蒸發(fā)成氣相。氣相的原材料原子與惰性氣體的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻。驟冷使得原材料的蒸汽中形成很高的局域過飽和，非常有利于成核。成核與生長過程都是在極短的時間內(nèi)發(fā)生的。首先形成原子簇，然后繼續(xù)生長成納米微晶，終在收集器上收集到納米粒子。
 


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

二、儀器組成
如圖所示
外型圖   儀器照片

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

實驗儀器：
玻璃真空罩G置于儀器頂部真空橡皮圈的上方。平時真空罩內(nèi)保持一定程度的低氣壓，以維護系統(tǒng)的清潔。當需要制備微粒時，打開閥門Ｖ2讓空氣進入真空室，使得真空室內(nèi)外氣壓相近即可掀開真空罩。真空罩下方真空室底盤Ｐ的上部倒置了一只玻璃燒杯Ｆ，用作納米微粒的收集器。兩個銅電極Ｉ之間可以接上隨機附帶的螺旋狀鎢絲Ｈ。銅電極接至蒸發(fā)速率控制單元，若在真空狀態(tài)下或低氣壓惰性氣體狀態(tài)下啟動該單元，鎢絲上即通過電流并可獲得1000℃ 以上的高溫。真空底盤Ｐ開有四個孔，孔的下方分別接有氣體壓力傳感器Ｅ，以及連結閥門Ｖ1、Ｖ2和電磁閥Ｖe的管道。氣體壓力傳感器Ｅ連結至真空度測量單元，并在數(shù)字顯示表Ｍ1上直接顯示實驗過程中真空室內(nèi)的氣體壓力。閥門Ｖ1通過一管道與儀器后側惰性氣體接口連結，實驗時可利用Ｖ1調(diào)整氣體壓力，亦可借助Ｖe調(diào)整壓力。閥門Ｖ2的另一端直通大氣，主要為打開鐘罩而設立。電磁閥Ｖe的另一端接至抽氣單元并由該單元實行抽氣的自動控制，以保證抽氣的順利進行并排除真空泵油倒灌進入真空室。蒸發(fā)控制單元的加熱功率控制旋鈕置于儀器面板上。調(diào)節(jié)加熱器時數(shù)字顯示表Ｍ2直接顯示加熱功率。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

三、主要技術指標 
真空度<0.01KPa
氣體壓力測量范圍0.01KPa ～120KPa   四位半數(shù)字顯示
加熱功率0  ～200W
功率測量  三位半數(shù)字顯示
電源  220V  50Hz
 

四、操作步驟
1.準備工作
（1）檢查儀器系統(tǒng)的電源接線、惰性氣體連結管道是否正常。惰性氣體用高純Ar氣，亦可考慮使用化學性質(zhì)不活潑的高純Ｎ2氣。
（2）利用脫脂白綢布、分析純酒精、仔細擦凈真空罩以及罩內(nèi)的底盤、電極和燒杯。
（3）將螺旋狀鎢絲接至銅電極。
（4）從樣品盒中取出銅片（用于納米銅粉制備），在鎢絲的每一圈上掛一片，罩上燒杯。
（5）罩上真空罩，關閉閥門Ｖ1、Ｖ2，將加熱功率旋鈕沿逆時針方向旋至小，合上電源總開關Ｓ1。此時真空度顯示器顯示出與大氣壓相當?shù)臄?shù)值，而加熱功率顯示值為零。由于ＨＴ-21８預置了不當操作報警，如果加熱功率旋鈕未調(diào)節(jié)至小，蜂鳴器將持續(xù)發(fā)出信號直至糾正為止。
（6）合上開關Ｓ2，此時抽氣單元開始工作，電磁閉Ｖe自動接通，真空室內(nèi)壓力下降。下降至一定值時關閉Ｓ2，觀察真空度是否基本穩(wěn)定在該值附近，如果真空度持續(xù)變差，表明存在漏氣因素，檢查Ｖ1、Ｖ2是否關閉。正常情況下不應漏氣。
（7）打開閥門Ｖ1，此時惰性氣進入真空室，氣壓隨之變大。
（8）熟練上述抽氣與供氣的操作過程，直至可以按實驗的要求調(diào)節(jié)氣體壓力。
（9）準備好備用的干凈毛刷和收集納米微粉的容器。
2.制備銅納米微粒。
（1）關閉Ｖ1、Ｖ2閥門，對真空室抽氣至0.05ｋＰａ附近。
（2）利用氬氣（或氮氣）沖洗真空室。打開閥門Ｖ1使氬氣（或氮氣）進入真空室，邊抽氣邊進氣（氬氣或氮氣）約５分鐘。
（3）關閉閥Ｖ1，觀察真空度至0.13ｋＰａ附近時關閉Ｓ2，停止抽氣。此時真空度應基本穩(wěn)定在0.13ｋＰａ附近。
（4）沿順時針方向緩慢旋轉(zhuǎn)加熱功率旋鈕，觀察加熱功率顯示器，同時關注鎢絲。隨著加熱功率的逐漸增大，鎢絲逐漸發(fā)紅進而變亮。當溫度達到銅片（或其它材料）的熔點時銅片熔化，并由于表面張力的原因，浸潤至鎢絲上。
（5）繼續(xù)加大加熱功率時可以見到用作收集器的燒杯表面變黑，表明蒸發(fā)已經(jīng)開始。隨著蒸發(fā)過程的進展，鎢絲表面的銅液越來越少，終全部蒸發(fā)掉，此時應立即將加熱功率調(diào)至小。
（6）打開閥門Ｖ2使空氣進入真空室，當壓力與大氣壓近時，小心移開真空罩，取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將一層黑色粉末刷至燒杯底部再倒入備好的容器，貼上標簽。收集到的細粉即是納米銅粉。
（7）在2×0.13ｋＰａ，５×0.13ｋＰａ，1０×0.13ｋＰａ及３０×0.13ｋＰａ處重復上述實驗步驟制備，并記錄每次蒸發(fā)時的加熱功率，觀察每次制備時蒸發(fā)情況有何差異。


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