光譜分析要求將塊狀樣品加工成一個(gè)較大的平面(Ø≥17㎜),小斷面樣品分析需制作特殊的小樣品工具。隨著我公司小規(guī)格鋼筋的增多和焊盤(pán)出廠檢驗(yàn)的需要,迫切需用光譜分析小斷面鋼材。本文根據(jù)國(guó)產(chǎn)光譜儀使用的實(shí)際,設(shè)計(jì)制作了一種新型的小樣品分析工具用于光譜分析。這種工具適合于分析棒狀試樣,操作方便,能滿足日常分析要求。
1、分析儀器及分析條件
光譜儀:WLD-4D光電直讀光譜儀(北京瑞利分析儀器公司)波長(zhǎng)175-450nm。激發(fā)光源:TY400。氬氣:體積分?jǐn)?shù)99.999%。對(duì)電極直徑6㎜,極距4.5㎜。
選用分析線和內(nèi)標(biāo)線:C:193.090nmSi:251.612nmMn:293.262nmP:178.287nmS:180.730nmNi231.603nmCu327.396nmAs197.262nmFe:273.074nm。
磨樣機(jī):GM-4(山東涇陽(yáng)輕工機(jī)械廠)
?。?、小樣分析工具的制作
工具由鋼棒和試樣固定螺栓構(gòu)成。將長(zhǎng)約46㎜,直徑為38㎜鋼棒加工成為直徑35㎜的圓柱,其中一端車成直徑為15㎜長(zhǎng)3㎜的圓,另一端車成內(nèi)圓直徑為25㎜寬5㎜,深3㎜的圓環(huán)。側(cè)面垂直于圓柱中心攻M6的絲,用于螺栓固定試樣。
圓柱中心根據(jù)分析試樣的直徑打孔即可。本文中心孔直徑為3㎜。
3、實(shí)驗(yàn)方法
3.1小樣的制備
選一段直徑為3㎜焊盤(pán)條作為試樣,其長(zhǎng)度略高于工具高度,在砂帶機(jī)上磨去表面氧化層,截面大致磨平,然后插入工具中心孔,用螺栓固定牢試樣,與工具一起在磨樣機(jī)上研磨,手持工具保持平衡,先將凸出的試樣磨平,再把試樣與工具一起磨成一個(gè)平面。要求表面紋路清晰、清潔、無(wú)缺陷。(工具待磨端是圓環(huán)端而不是凸起端)
3.2測(cè)定
在普通面板上,用工具凸起端對(duì)準(zhǔn)面板激發(fā)孔,用普通面板上的V型固定架確定工具位置。把已和試樣一起研磨好的端面放在V型固定架缺口上,試樣的截面自然對(duì)準(zhǔn)激發(fā)孔中心,且工具也和面板緊靠在一起。防止氬氣泄漏。然后進(jìn)行分析。
?。础⒕群蛯?duì)照試驗(yàn)
4.1精度試驗(yàn)
選直徑為3㎜的焊盤(pán)條試樣,研磨后進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如表1。
4.2對(duì)照試驗(yàn)
用成分均勻的鋼錠車成一端直徑為25㎜長(zhǎng)10㎜的圓柱,另一端車成直徑為3㎜長(zhǎng)50㎜的小棒,分別進(jìn)行測(cè)定。用較粗一端測(cè)定的數(shù)據(jù)與較細(xì)一端的測(cè)定數(shù)據(jù)有些差異,主要是工具放置引起激發(fā)環(huán)境的變化產(chǎn)生的。試驗(yàn)表明,用類型控制修正后,可以得到相同的結(jié)果。
4.3工作曲線
光譜儀的每條曲線都是多個(gè)標(biāo)樣擬合而成,鐵基小斷面試樣分析的工作曲線無(wú)須重建,以原工作曲線為基礎(chǔ)選用相應(yīng)的控制樣品進(jìn)行校正即可滿足分析要求。
4.4樣品分析
選擇4個(gè)直徑6.5㎜焊盤(pán)條試樣。用小樣分析工具在光譜儀上分析,結(jié)果與大西洋焊條公司分析結(jié)果比對(duì),符合GB222誤差要求。結(jié)果如表2。
表1
表2