超高強(qiáng)度鋼23Co14Ni12Cr3MoER具有良好抗拉強(qiáng)度，斷裂韌性，焊接性能等性能，因而具有良好應(yīng)用前景。鋼中嚴(yán)格控制Si，Mn，A1，Ti等雜質(zhì)可使其達(dá)到的綜合性能。因此準(zhǔn)確分析*度鋼中雜質(zhì)元素含量，對(duì)于合金的研制和應(yīng)用有重要意義。
　　
　　目前有關(guān)鋼中雜質(zhì)元素分析已有一些報(bào)道，但無23Co14Ni12Cr3MoE中六元素同時(shí)分析的報(bào)道。本研究對(duì)該鋼中六元素的分析方法進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。研究結(jié)果表明：試樣經(jīng)王水溶解后，按選定的儀器工作條件進(jìn)行ICP測量，分析結(jié)果令人滿意。
　　
　　l實(shí)驗(yàn)
　　
　　1．1實(shí)驗(yàn)儀器及其工作條件
　　
　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
　　
　　高頻頻率40．68MHz；入射功率1.0kW；反射功率<15W；入射狹縫20μm；出射狹縫80μm；護(hù)套氣流量0．2L／min；冷卻氣流量15L／min；樣品提升量1．2mL／min；積分時(shí)間2s；
　　
　　分析波長：Mn293．306nm，Si288．158nm，Al309．284nm，Ti337．280nm，Nb316．340nm，La408．672nm。
　　
　　1．2主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
　　
　　各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液均用其光譜純的氧化物或純度大于99．95（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的金屬配制，準(zhǔn)確稱量，經(jīng)酸溶解后配制成濃度為1.OOmg／mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
　　
　　實(shí)驗(yàn)用試劑均為優(yōu)級(jí)純，水為二次蒸餾水。
　　
　　1．3實(shí)驗(yàn)方法
　　
　　1．3．1樣品的制備
　　
　　準(zhǔn)確稱取0．2000g樣品于lOOmL燒杯中，加入王水5mL，在電爐上低溫加熱溶解，稍冷，轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
　　
　　1．3．2工作曲線的配制
　　
　　根據(jù)試料中六種雜質(zhì)元素的含量范圍，加入適量的六種雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，稱取適量的鐵，按樣品制備過程1．3．1同步處理，作為工作曲線的高標(biāo)和低標(biāo)溶液。也可以按樣品制備過程1．3．1同步處理一含鐵的空白溶液作為低標(biāo)溶液。
　　
　　1．3．3測量
　　
　　在1．1的儀器工作條件下，根據(jù)測試溶液的分析元素含量范圍，按照1：3．2的方法配制工作曲線用ICP-AES儀測量六種雜質(zhì)的濃度或強(qiáng)度，進(jìn)行分析方法的研究。
　　
　　2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
　　
　　2．1基體對(duì)分析元素及分析元素間的光譜干擾情況
　　
　　根據(jù)超高強(qiáng)度鋼中共存元素及其含量范圍，配制一定濃度的共存元素單一標(biāo)準(zhǔn)溶液，基體元素標(biāo)準(zhǔn)溶液28mg／mL、單一分析元素標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2μg／mL和8μg／mLMn（Mnl，Mn2），0．2μg／mL和8μg／mLSi（Sil，Si2），0．08μg／mL和4μg／mLTi（Til，Ti2），0．08μg／mL和4μg／mLA1（All，A12），0．08μg／mL和4μg／mLLa（Lal，La2），0．08μg／mL和4μg／mLTa（Tal，Ta2），0．08μg／mL和4μg／mLNb（Nbl，Nb2），0．6mg／mLCo，0．16mg／mLCr，0.08mg／mLMo，0．52mg／mLNi及16μg／mLY（Y），空白溶液10％鹽酸
　　
　　（SOH），10%硝酸（SON），10％王水（SO），在Si，Nb，Al，Mn，Ti，La及Y處進(jìn)行譜線掃描，得到波長范圍為0．1842nm的譜圖，對(duì)譜圖進(jìn)行疊加放大處理，根據(jù)對(duì)譜圖的研究，得出鋼中基體元素鐵以及共存元素，分析元素間的光譜干擾情況。
　　
　　掃描結(jié)果表明：（1）Si：五條分析線中212．412，288．158nm兩條線較好，另外三條線處Fe對(duì)Si均存在不同程度的背景干擾，在250．412，252．851nm處存在Co元素的峰干擾和鐵的背景干擾。（2）Nb：在269．706nm處存在基體Fe峰干擾，Co重疊峰干擾在309．418nm處Ni有較弱的峰干擾存在。在313．079nm處0．08μg／mLTi對(duì)Nb的測定無影響4μg／mLTi已經(jīng)存在較嚴(yán)重的峰干擾，因此當(dāng)試樣中鈦含量達(dá)到一定程度時(shí)應(yīng)改為其它分析線。在
　　
　　Nb322．548nm處Fe、Cr存在峰干擾。316．340nm是分析線，不存在任何干擾。（3）A1：在237．312nm處Fe，Co，Cr，Mo，Ni存在背景干擾，同時(shí)Co，F(xiàn)e存在峰干擾；在237．335nm處Co，F(xiàn)e存在背景，峰干擾；在396．152nm處Mo存在重疊峰干擾；相對(duì)而言309．284，309．271nm無干擾是*分析線。（4）Mn：在257．610nm處基體鐵有背景干擾；在259.373
　　
　　294．920，260．569nm處基體鐵有背景，干擾峰存在；在259．373nm處Mo對(duì)Mn的測定干擾嚴(yán)重；在260．569nm處Co對(duì)Mn的測定干擾也不可忽視；293．306nm無干擾。（5）Ti：Ni在323．452nm處有干擾峰存在，干擾較弱，對(duì)0．08μg／mLTi的測定基本無影響；Mo在334．904nm處有干擾峰存在，對(duì)低含量Ti的測定需考慮影響；Cr，Mo在334．941nm處有干擾峰存在，干擾較弱；Mo，Ni在336．121nm處有重疊峰，干擾峰存在，干擾不可忽視；Ni，Mo在337．280nm處有弱重疊峰，干擾峰存在但影響可忽視。（6）La：333．749，339．852，408．672，412．323nm不受任何干擾；基體鐵在379．478nm右處存在尾翼干擾。
　　
　　2．2工作曲線線性實(shí)驗(yàn)
　　
　　根據(jù)鋼中各元素的含量范圍，合成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。在確定的儀器工作條件下，建立工作曲線，并測量線性系數(shù)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，待測六元素在工作曲線線性范圍內(nèi)的線性良好。各元素在工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中的百分含量和工作曲線的線性系數(shù)見表1。
　　
　　2．3方法檢出限
　　
　　在確定的條件下，用表1中標(biāo)準(zhǔn)4和標(biāo)準(zhǔn)1作為高標(biāo)溶液和低標(biāo)溶液建立工作曲線，對(duì)含有鐵基體溶液（標(biāo)準(zhǔn)0）進(jìn)行了10次測定，計(jì)算出了各元素的方法檢出限[4]。
　　
　　根據(jù)檢出限定義為：檢出限=3×бb／S
　　
　　其中：бb為空白信號(hào)強(qiáng)度值得標(biāo)準(zhǔn)偏差；S為標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。結(jié)果見表1。
　　
　　表1工作曲線中分析元素的含量，線性系數(shù)及方法檢出限
　　　　本方法使用有基體匹配的工作曲線對(duì)待測元素進(jìn)行測定。在ICP-AES分析方法中可使用標(biāo)準(zhǔn)加入法，標(biāo)準(zhǔn)加入法原理如下：取幾份等量的試樣，其中一份不加分析元素的溶液，從第二份開始加入成比例的已知濃度的分析元素溶液，繪制光譜強(qiáng)度對(duì)加入量的校準(zhǔn)曲線，該曲線反向外延與濃度坐標(biāo)相交，原點(diǎn)與交點(diǎn)的距離即為所測試樣中分析元素的含量。該標(biāo)準(zhǔn)加入法可以有效地消除基體和共存元素對(duì)測定的干擾，但使用的前提條件是需要進(jìn)行背景扣除。本研究所選的譜線均無背景干擾，因此可以用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定。按所確定的儀器工作參數(shù)用標(biāo)準(zhǔn)加入法、工作曲線法分別進(jìn)行6次測定考察方法精密度和準(zhǔn)確度，并與標(biāo)樣推薦值對(duì)照，結(jié)果見表2，3。
　　　　由表2，3的分析結(jié)果可以看出，用本方法與標(biāo)準(zhǔn)加入法的數(shù)據(jù)基本一致，因此用本方法測定超高強(qiáng)度鋼中六種雜質(zhì)元素，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確精密度結(jié)果令人滿意。
　　
　　3結(jié)論
　　
　?。?）經(jīng)過準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)證明，本方法快速、準(zhǔn)確、可靠。在分析中，可以選用Mn293．306，Si288．158，A1309．284，Ti337．280，Nb316．340，La408．672nm為分析線。
　　
　?。?）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試樣的測試結(jié)果RSD為0.61～5.8%。滿足日常超高強(qiáng)度鋼中六種雜質(zhì)元素的分析要求。