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南京諾金高速分析儀器廠
初級(jí)會(huì)員·8年
操作及注意事項(xiàng)
1、碳硫分析儀采用碳、硫聯(lián)測，測試時(shí)先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收，滴定時(shí)應(yīng)先定碳，吸收杯上部要保持藍(lán)色，防止跑碳，碳定至終點(diǎn)后再定硫，硫定至近終點(diǎn)時(shí)稍等一下然后再慢慢定至終點(diǎn)，不然容易過量。
2、分析試樣完畢后，應(yīng)把硫吸收液部分放掉，將吸收液再加至原體積，防止碳吸收液回吸，如發(fā)現(xiàn)回吸現(xiàn)象，一定要用蒸餾水沖洗干凈，否則下次測定時(shí)，會(huì)使硫的結(jié)果出現(xiàn)誤差。
3、應(yīng)在通氧情況下才能調(diào)換硫吸收液。
基本操作步驟
1、打開碳硫儀電源及氧氣，并調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.04Mpa。
2、依次向坩堝中加入添加劑Ⅰ、添加劑Ⅱ及稱好的樣品，如樣品體積膨松，可用不銹鋼錘壓實(shí)，如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼，還需在樣品上下各加一層添加劑Ⅲ(各種物質(zhì)加入量見注①～④)，粉末狀樣品還需用錫箔包裹。
3、打開“前氧”“后控”開關(guān)，并調(diào)節(jié)流量計(jì)流量為100L／h左右。
4、按一下“引弧“鈕(時(shí)間為0.2—0. 5秒)，使樣品燃燒。
5、集中精力進(jìn)行碳的滴定，確保碳的終點(diǎn)色為淺藍(lán)色，并保證標(biāo)樣與試樣的滴定終點(diǎn)色*一致，記錄下滴定消耗的的體積。
6、滴定硫吸收液，使硫吸收液顏色呈亮綠色，記錄下滴定消耗的體積(ml)。
7、如繼續(xù)測定，則將硫吸收液放去一半．并加入一些新的硫吸收液，如結(jié)束操作，則將硫吸收液放完，以免污染硫杯，影響觀察終點(diǎn)色。
8、關(guān)閉“前氧”，待流量計(jì)浮球下降至底部，再關(guān)閉“后控”，取出坩鍋，倒去殘?jiān)?/span>
9、如繼續(xù)測定，則將碳吸收液放去少許，約在碳杯隔板處；如結(jié)束操作，則不必放去，長期不用可放完。
1 0、硫吸收液在每次進(jìn)行測定前應(yīng)先滴定呈現(xiàn)綠色，碳吸收液在每次進(jìn)行測定前應(yīng)先燒廢樣并調(diào)至淺藍(lán)色。
1 1、先進(jìn)行標(biāo)樣的定標(biāo)操作，再進(jìn)行試樣的測定。試樣含量的計(jì)算公式如下：
試樣碳的含量 = （標(biāo)樣碳的含量）／（標(biāo)樣消耗滴定液的體積）×（試樣消耗滴定液的體積）
試樣硫的含量 = （標(biāo)樣硫的含量）／（標(biāo)樣消耗滴定液的體積）×（試樣消耗滴定液的體積）
注 ① 添加劑Ⅰ、添加劑Ⅱ加入量一般為0. 3g。
② 添加劑Ⅲ加入總量一般為1g。
③ 錫箔用量一般為0. 5g。
④ 樣品稱量根據(jù)其含量而定，一般如下：普鋼、低合金鋼、不銹鋼為1g；生鐵、鑄鐵稱500mg或250 mg；
南京諾金高速分析儀器廠
2020年11月19日
