TCI應(yīng)用實(shí)例：1,8-二氨基萘對硼酸的保護(hù)反應(yīng)

我們很自豪地向您介紹1,8-二氨基萘對硼酸的保護(hù)反應(yīng)。

• 使用的化學(xué)品

• 
  

• 3,5-Dibromophenylboronic Acid [D4670]

• 1,8-Diaminonaphthalene [D0102]

• Toluene

• 步驟

• 向反應(yīng)容器中依次加入1,8二氨基萘 (1.5 g, 9.5 mmol), 3,5-二溴苯基硼酸 (2.5 g, 8.9 mmol), 甲苯 (30 mL)，并回流2小時(shí)。通過TLC確認(rèn)起始原料的消耗量。將反應(yīng)混合物冷卻到室溫并減壓過濾。用甲苯?jīng)_洗固體，得到帶微紅色的白色固體1 (2.9 g, 收率81%)。

• 實(shí)驗(yàn)者評論

• 通過TLC監(jiān)測反應(yīng)混合物 (己烷:乙酸乙酯 = 4:1, Rf = 0.5)。

• 分析數(shù)據(jù)

• 化合物 1

  1H NMR (400 MHz, CDCl3); δ 7.76 (t, 1H, J = 1.8 Hz), 7.67 (d, 2H, J = 1.8 Hz), 7.15 (m, 2H), 7.08 (m, 2H), 6.42 (d, 2H, J = 7.3 Hz), 5.94 (brs, 2H).