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【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

2.1 儀器與試劑

2.1.1 液相色譜儀（Thermo Scientific UltimateLPG 3400系列，包括帶在線脫氣單元的低壓四元梯度泵，自動(dòng)進(jìn)樣器，柱溫箱，電霧式檢測(cè)器）

2.1.2 超純水機(jī)（Thermo Scientific GenPure ProUV-TOC，P/N：50131948）

2.1.3 乙腈（色譜純，F(xiàn)isher Chemical，P/N:A998-4）

2.1.4 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品（Dr. Ehrenstorfer GmBH）

【樣品提取】

樣品溶液：精密稱取樣品5.0 g，置于50 mL蒸發(fā)皿中，于沸水浴上蒸干，殘?jiān)?.00 mL 流動(dòng)相溶解，溶液過(guò)0.45 μm濾膜，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

3.1 色譜柱選擇

嘗試采用常規(guī)C18色譜柱結(jié)合ELSD對(duì)樣品進(jìn)行分析，不但分析時(shí)間長(zhǎng)，且基質(zhì)干擾嚴(yán)重，個(gè)別樣品經(jīng)質(zhì)譜二次確認(rèn)發(fā)現(xiàn)為假陽(yáng)性，后改為柱效更高的Accucore C18色譜柱，結(jié)果發(fā)現(xiàn)可有效排除基質(zhì)干擾（圖1中三氯蔗糖色譜峰與附近雜質(zhì)峰在普通C18色譜柱上*重疊）。

3.2 CAD 檢測(cè)器霧化溫度優(yōu)化

對(duì)于揮發(fā)性較弱的化合物，可通過(guò)提高CAD檢測(cè)器霧化管溫度有效降低流動(dòng)相本底干擾，從而提高信噪比和方法靈敏

度。經(jīng)對(duì)比發(fā)現(xiàn)，CAD對(duì)三氯蔗糖檢測(cè)靈敏度明顯高于ELSD，當(dāng)進(jìn)一步提高CAD霧化溫度后（由35℃提高至50℃），在相同進(jìn)樣量下，三氯蔗糖信噪比可進(jìn)一步提高5倍以上，故確定本方法的霧化溫度為50℃。（對(duì)于Veo檢測(cè)器而言， 50℃為霧化溫度上限值。）

3.3 方法的重現(xiàn)性

取濃度為1 ppm標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，保留時(shí)間和峰面積的RSD分別為0.07%和1.13%，說(shuō)明本方法精密度良好。

3.4 方法的線性、檢出限

取不同濃度三氯蔗糖對(duì)照品溶液分別進(jìn)樣 20 μL，以三氯蔗糖的濃度 x 與峰面積 y 直接進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明： 在

0.2 ~ 10.0 μg/mL 濃度范圍，呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，線性方程及曲線見(jiàn)表 3 及圖 4。

取濃度為 0.2 μg/mL 和 0.1 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)樣 20 μL，測(cè)得信噪比約為 10 和 3，故本品的儀器定量限為 0.2

μg/mL，檢測(cè)限 0.1 μg/mL（圖 5）；按照前處理方法進(jìn)行折算，方法定量限可達(dá) 0.04 μg/mL，方法檢測(cè)限可達(dá)0.02 μg/mL。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

本實(shí)驗(yàn)采用AccucoreTM柱，結(jié)合電霧式檢測(cè)器建立了白酒中三氯蔗糖的靈敏快速測(cè)定方法。與ELSD方法比較，不但靈敏度更高，而且CAD檢測(cè)器在中低濃度范圍響應(yīng)基本接近線性，選擇合適的濃度范圍后可直接進(jìn)行線性擬合，結(jié)果統(tǒng)計(jì)比ELSD的“雙對(duì)數(shù)擬合”更加方便。

根據(jù)方法學(xué)考察結(jié)果顯示，各項(xiàng)數(shù)據(jù)優(yōu)于現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法，可作為白酒中三氯蔗糖檢測(cè)的方法參考。

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