在HPLC和UHPLC中,哪一種檢測器效果好?這個問題很難簡單回答,因為沒有任何一個檢測器能夠滿足所有的檢測需要。UV檢測器雖然應(yīng)用為廣泛,但無紫外吸收的化合物無法檢測,其它的所謂通用檢測器的實際性能也往往達(dá)不到多種應(yīng)用綜合后的復(fù)雜要求,從而導(dǎo)致檢測空白。這就是檢測器的局限性。
現(xiàn)在,由ESA采用突破性技術(shù)研制的電噴霧檢測器(CAD)可謂是佳的解決方案。CAD基于*的創(chuàng)新檢測原理,其問世使得目前需要在不同檢測器(如示差折光(RI)、低波長紫外(UV)、蒸發(fā)光散射(ELSD)等)上完成的分析任務(wù)只需在一臺通用型檢測器上即可完成,大大提高了分析效率。
目前,CAD檢測技術(shù)憑借比其它技術(shù)更高的靈敏度,更寬的動態(tài)監(jiān)測范圍以及更*的檢測結(jié)果,已被制藥企業(yè)廣泛接受,它的主要優(yōu)勢如下:● 靈敏度高 ● 重復(fù)性好● 信號響應(yīng)* ● 動態(tài)監(jiān)測范圍寬● 應(yīng)用范圍廣 ● 操作直觀簡單
Corona電噴霧檢測技術(shù)是UV和質(zhì)譜檢測器的強(qiáng)有力補(bǔ)充,可實際應(yīng)用于任何非揮發(fā)或半揮發(fā)性化合物,包括:● 藥物化合物 ● 藥物支架分子● 碳水化合物 ● 脂類● 類固醇 ● 多肽● 蛋白質(zhì) ● 聚合物
對任何一個檢測器來說,被分析物能在很寬的范圍內(nèi)準(zhǔn)確測定非常重要,但幾乎每種檢測器都有它的側(cè)重,這可能會導(dǎo)致同一種分析物在不同的檢測器上響應(yīng)不一樣,或流動相的改變對不同的檢測器有不一樣的影響。 Corona Ultra檢測結(jié)果與分析物顆粒有關(guān),信號電流與樣品中分析物的質(zhì)量成正比,因此無論何種化合物,只要進(jìn)樣質(zhì)量相同響應(yīng)都基本*,所以Corona Ultra檢測器能檢測所有非揮發(fā)物,包括不含發(fā)色團(tuán)的物質(zhì),不論被測物分子結(jié)構(gòu)如何。
工作原理:步驟一:Corona Ultra檢測器將分析物轉(zhuǎn)化成溶質(zhì)顆粒。顆粒的大小隨著被分析物的含量而增加。步驟二:溶質(zhì)顆粒與帶正電荷的氮氣顆粒相撞,電荷隨之轉(zhuǎn)移到顆粒上 – 溶質(zhì)顆粒越大,帶電越多。步驟三:溶質(zhì)顆粒把它們的電荷轉(zhuǎn)移給收集器,通過高靈敏度的靜電檢測計測出溶質(zhì)顆粒的帶電量,由此產(chǎn)生的信號電流與溶質(zhì)的含量成正比。
非線性響應(yīng) Corona Ultra和ELSD在全量程范圍內(nèi)都是非線性響應(yīng),但Ultra的重現(xiàn)性更好且在小濃度范圍內(nèi)響應(yīng)基本呈線性。
響應(yīng)因子 進(jìn)樣量相同的一組難揮發(fā)化合物,Corona Ultra的響應(yīng)值更為接近。
靈敏度與檢出限 與ELSD相比,Corona Ultra的靈敏度更高、檢出限更低,且檢測與化學(xué)結(jié)構(gòu)無關(guān),相同進(jìn)樣質(zhì)量的響應(yīng)值相似,且全面兼容快速液相,是一款真正意義上的通用型檢測器。
梯度下重現(xiàn)性依然出眾—反梯度方法 反梯度即在色譜柱后進(jìn)入檢測器前加入另一與分析溶劑時時組成相同但比例相反的溶劑,使進(jìn)入檢測器的溶劑濃度保持不變,從而使檢測條件更加穩(wěn)定,提高檢測效果。
梯度試驗中,有機(jī)溶劑在洗脫液中的比例不斷變化,使得整個洗脫液的揮發(fā)性、粘度等一系列性質(zhì)也不斷變化,導(dǎo)致在形成氣溶膠過程中的揮發(fā)程度不同,從而影響Corona Ultra 檢測的結(jié)果,導(dǎo)致其與真實值有一定偏差。而反梯度在色譜柱后加入另一反比例的有機(jī)溶劑,使得進(jìn)入Corona Ultra的洗脫液有機(jī)組成始終不變,因此保證了檢測的真實、準(zhǔn)確。