【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】青海省市場監(jiān)督管理局、青海省生態(tài)環(huán)境廳擬批準(zhǔn)發(fā)布《青海湖剛毛藻遙感監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》《水質(zhì) 偏二甲肼的測定 高效液相色譜法》《水質(zhì) 喹諾酮類和磺胺類抗生素的測定 液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》3項(xiàng)地方標(biāo)準(zhǔn)(見附件)，現(xiàn)予以公示。公示時(shí)間為2024年3月28日至4月11日。
 

　　《青海湖剛毛藻遙感監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》
 

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：青海省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、中國科學(xué)院空天信息創(chuàng)新研究院、國家環(huán)境保護(hù)青藏高原生態(tài)環(huán)境監(jiān)測與評估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、青海省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測與評估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了咸水湖水體青海剛毛藻遙感監(jiān)測的原理、技術(shù)流程、方法、質(zhì)量控制和地面核查等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于青海省咸水湖青海剛毛藻遙感監(jiān)測、核查與管理。其他咸水湖水體的青海剛毛藻監(jiān)測可參考使用本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　監(jiān)測目的：
 

　　采用衛(wèi)星遙感影像數(shù)據(jù)，獲得水體中漂浮水面和附著湖底剛毛藻的空間分布位置，計(jì)算剛毛藻覆蓋面積，用于開展剛毛藻的常規(guī)監(jiān)測。
 

　　監(jiān)測原理：
 

　　在標(biāo)準(zhǔn)真彩色合成圖像上，參照漂浮水面剛毛藻和附著湖底剛毛藻在遙感影像上的顏色、紋理、陰影、形狀和空間分布位置等信息，詳細(xì)見“剛毛藻遙感解譯標(biāo)志庫”。通過采用目視解譯的方法，獲得咸水湖青海剛毛藻覆蓋遙感解譯空間分布圖和咸水湖青海剛毛藻覆蓋面積遙感解譯統(tǒng)計(jì)表格，以顯示漂浮水面剛毛藻和附著湖底剛毛藻在地理底圖上的分布特征。
 

　　監(jiān)測頻次：
 

　　根據(jù)實(shí)際工作需要確定監(jiān)測頻次，條件允許時(shí)建議每天開展常規(guī)監(jiān)測。
 

　　《水質(zhì) 偏二甲肼的測定 高效液相色譜法》
 

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了測定水中偏二甲肼的高效液相色譜法。本文件適用于地表水、工業(yè)廢水中偏二甲肼的測定(生活污水經(jīng)過驗(yàn)證可參照)。當(dāng)進(jìn)樣體積為20.0μl時(shí)，偏二甲肼方法檢出限為0.005mg/L，測定下限為0.020mg/L。
 

　　方法原理：
 

　　水中的偏二甲肼與甲醛發(fā)生衍生化反應(yīng)，生成腙類化合物，經(jīng)高效液相色譜分離，紫外檢測器或二極管陣列檢測器檢測。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.采樣瓶：40ml 磨口或具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。
 

　　2.高效液相色譜儀：配備紫外或二極管陣列檢測器。
 

　　3.色譜柱：填料為 ODS，粒徑5μm，柱長250mm，內(nèi)徑4.6mm 的反相色譜柱，或其他等效色譜柱。
 

　　4.天平：感量為0.01g、0.0001g。
 

　　5.微孔濾膜：0.45μm，無機(jī)濾膜。
 

　　6.容量瓶：100ml 棕色具塞磨砂口，玻璃材質(zhì)。
 

　　7.樣品瓶：2.0ml 具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊螺旋蓋的棕色玻璃瓶。
 

　　8.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　《水質(zhì) 喹諾酮類和磺胺類抗生素的測定 液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了測定水中喹諾酮類和磺胺類抗生素的液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法。
 

　　本文件適用于地表水、地下水和鹽度小于15‰的湖水中吡哌酸、恩諾沙星、洛美沙星、雙氟沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、諾氟沙星、培氟沙星、環(huán)丙沙星、西諾沙星、達(dá)氟沙星等11種喹諾酮類抗生素和磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺對甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺氯噠嗪等9種磺胺類抗生素的測定。若通過驗(yàn)證，本文件也可適用于其他喹諾酮類和磺胺類抗生素。
 

　　當(dāng)取樣100ml，定容體積為1.0ml，進(jìn)樣體積為5.0μl時(shí)，11種喹諾酮類抗生素和9種磺胺類抗生素的方法檢出限為0.003μg/L～0.011μg/L，測定下限為0.012～0.044μg/L。單個(gè)目標(biāo)物的檢出限見附錄A。
 

　　方法原理：
 

　　水樣中的抗生素類化合物在酸性條件(pH≈2-4)下，經(jīng)固相萃取法富集、凈化后，用液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法分離檢測。根據(jù)化合物的保留時(shí)間和特征離子峰定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.水樣抽濾裝置：材質(zhì)為玻璃，帶有真空泵。
 

　　3.固相萃取裝置：自動(dòng)或手動(dòng)，流速可調(diào)節(jié)。
 

　　4.濃縮裝置：自動(dòng)氮吹濃縮儀或 K-D 濃縮器等性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
 

　　5.色譜柱：填料粒徑為1.8μm，柱長50mm，內(nèi)徑4.6mm 的C18反相色譜柱，或其他等效色譜柱。
 

　　6.樣品瓶：100ml 具聚四氟乙烯內(nèi)襯墊瓶蓋的棕色玻璃瓶。
 

　　7.微量注射器：10μl、20μl、50μl、100 μl、250μl。
 

　　8.天平：感量0.01g。
 

　　9.分析天平：感量0.0001g。
 

　　10.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備