【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中核核電運(yùn)行管理有限公司 、核工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所 、中國原子能科學(xué)研究院等單位起草，TC58(全國核能標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《重水濃度的測定 傅里葉紅外光譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　國際標(biāo)準(zhǔn)ISO23468《Determination of heavy water isotopic purity by Fourier Transform infrared spectroscopy》由中核核電運(yùn)行管理有限公司主導(dǎo)編制，于2021年8月發(fā)布，包括加拿大、美國、巴基斯坦和俄羅斯等重水檢測領(lǐng)域?qū)＜覅⑴c了該國際標(biāo)準(zhǔn)的編寫工作。國內(nèi)雖然有中核集團(tuán)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《重水堆核電廠重水濃度的測定 紅外光譜法Q/CNNC JE 13-2017》，但是跟國際標(biāo)準(zhǔn)相比，測量精度和范圍等方面存在不足。
 

　　該國際標(biāo)準(zhǔn)涵蓋了重水濃度從0.05%到100%的全濃度檢測范圍，可以滿足各種工業(yè)應(yīng)用要求，與其他重水濃度分析方法如密度法和質(zhì)譜儀等相比，本標(biāo)準(zhǔn)所采用的方法具有簡便可靠、采樣量小和檢測精度高等優(yōu)勢，方法使用的紅外光譜儀的采購費(fèi)用也低于能用于重水濃度檢測的密度儀和質(zhì)譜儀等儀器，將該國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為國家標(biāo)準(zhǔn)，有利于這一簡便可靠、低成本、高精度的先進(jìn)檢測方法在國內(nèi)重水反應(yīng)堆、重水生產(chǎn)廠和醫(yī)用同位素等行業(yè)內(nèi)推廣應(yīng)用，有利于提升這些行業(yè)的安全生產(chǎn)水平。
 

　　國際標(biāo)準(zhǔn)《Determination of heavy water isotopic purity by Fourier Transform infrared
 

　　spectroscopy》是國際核技術(shù)領(lǐng)域重水濃度的測量方面的最新的先進(jìn)技術(shù)規(guī)范。將該國際標(biāo)準(zhǔn)轉(zhuǎn)化為國家標(biāo)準(zhǔn)，契合國家標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展綱要，能夠使國家標(biāo)準(zhǔn)與國際標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)的一致性大幅度提升，豐富我國化學(xué)和同位素等檢測領(lǐng)域(重水濃度)分析測量技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，增強(qiáng)該領(lǐng)域國際合作的深入拓展，互利共贏的國際標(biāo)準(zhǔn)化合作伙伴關(guān)系更加密切，標(biāo)準(zhǔn)化人員往來和技術(shù)合作日益加強(qiáng)。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用ISO 23468:2021 Determination of heavy water isotopic purity by Fourier transform infrared spectroscopy《重水濃度的測定 傅里葉紅外光譜法》編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)除編輯性修改外，與ISO 23468:2021的技術(shù)性差異及其原因如下:
 

　　——在范圍中刪除原 ISO 標(biāo)準(zhǔn)中“該方法致力于重水堆核電廠各工藝系統(tǒng)重水濃度的測量以及其他重水相關(guān)工藝過程的控制。”的描述，原因?yàn)榕c后一句描述重復(fù)。
 

　　——在規(guī)范性引用文件中使用國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 6682 代替 ISO 3696，以適應(yīng)我國的技術(shù)條件。
 

　　——在術(shù)語與定義中使用國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 36082 3.3 中傅里葉紅外光譜法的定義代替原 ISO 標(biāo)準(zhǔn) 3.3 中相應(yīng)的定義，來源相應(yīng)地修改為 GB/T 36082 3.3，并在規(guī)范性引用文件中增加該國家標(biāo)準(zhǔn)，以保持與我國標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)描述的一致性。
 

　　——在術(shù)語與定義 3.6 注 1 中，將原 ISO 標(biāo)準(zhǔn)中 “以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示” 的描述修改為“以‘%’表示質(zhì)量分?jǐn)?shù)”，以與原 ISO 標(biāo)準(zhǔn)上下文描述相一致。
 

　　本文件規(guī)定了傅里葉紅外光譜法測定整個重水濃度范圍的分析方法。本文件適用于重水堆核電廠、研究堆、重水生產(chǎn)廠家或重水相關(guān)的行業(yè)的重水濃度測定。
 

　　儀器設(shè)備：
 

　　1.傅里葉紅外光譜儀。分辨率為 4 cm-1，光譜范圍為 1000 cm-1～ 6000 cm-1。
 

　　2.紅外液體池。具有高精度和高穩(wěn)定性光程的超級密封液體池，其樣品進(jìn)出口具有魯爾鎖接口以便與注射器連接注入樣品，樣品進(jìn)出口各帶有一個密封塞。該標(biāo)準(zhǔn)方法可使用不同光程的液體池，如 0.5 mm、0.3 mm、0.2 mm、0.1 mm、0.05 mm。(注：本標(biāo)準(zhǔn)方法中采用了無溫度控制的常規(guī)液體池。如果必要，本方法可以采用帶溫度控制的液體池。)
 

　　3.玻璃注射器。具有魯爾鎖接頭，干凈且干燥，總是存放于干燥箱內(nèi)。
 

　　4.一次性注射器。采用高分子聚丙烯材料制成，容積5 mL～30 mL。
 

　　5.注射器針頭。具有滑尖和合適的外徑。
 

　　6.聚乙烯或聚丙烯瓶。清潔干燥，具有密封蓋。
 

　　7.通風(fēng)柜。入口空氣流速在 0.3 m/s～ 0.6 m/s范圍內(nèi)。
 

　　8.烘箱?？煽刂茰囟?，可加熱至 120 ℃。
 

　　9.干燥箱。具有箱內(nèi)溫度、濕度顯示，用于冷卻、存放經(jīng)烘箱烘干的玻璃注射器。
 

　　10.電子分析天平?？蓽?zhǔn)確至0.1mg。
 

　　11.注射器過濾器?？讖綖?.45μm。
 

　　12.擦鏡紙。無毛屑，用于清潔液體池透光面。
 

　　樣品裝載和掃描：
 

　　a) 選擇正確的液體池(見 6.2)。在使用相同液體池對一組樣品進(jìn)行測定時，應(yīng)按重水濃度從高到低依次測定。
 

　　b) 使用玻璃注射器(見 6.3)或者一次性注射器(見 6.4)抽取樣品，使用至少五倍于液體池體積的樣品徹底沖洗液體池，用塞子堵住液體池樣品出口，取下玻璃注射器(見 6.3)或一次性注射器(見 6.4)，并用另一塞子堵住液體池樣品入口。檢查液體池，確保液體池內(nèi)沒有氣泡或懸浮雜質(zhì)以及液體池窗片沒有灰塵和毛屑。
 

　　c) 將液體池(見 6.2)放置在傅立葉變換紅外光譜儀(見 6.1)的樣品槽中，立即進(jìn)行掃描并獲得樣品譜圖。
 

　　d) 從相應(yīng)工作曲線讀取樣品的重水濃度結(jié)果。如果結(jié)果沒有落入所選曲線的范圍內(nèi)，則選擇其他工作曲線并重新進(jìn)行試驗(yàn)。
 

　　測量完成后：
 

　　a) 剩余的樣品應(yīng)用合適的容器進(jìn)行收集，以便于后續(xù)的重水凈化、升級或進(jìn)行其它處理。
 

　　b) 玻璃注射器應(yīng)用除鹽輕水(見 5.1)清洗并用烘箱(見 6.8)干燥，烘干后的注射器應(yīng)存放在干燥箱(見 6.9)中。
 

　　c) 使用過的針頭(見 6.5)或者一次性注射器應(yīng)使用除鹽輕水(見 5.2)沖洗，并用合適方法進(jìn)行收集和處理。
 

　　d) 紅外液體池(見 6.2)可保持充滿重水樣品的狀態(tài)。如果液體池(見 6.2)在一段時間內(nèi)不使用，則需要用干氮?dú)饣驂嚎s空氣(見 5.5)吹干并儲存在干燥處。
 

　　更多詳情請見附件。