【儀表網 行業(yè)標準】近日，由中核核電運行管理有限公司 、核工業(yè)標準化研究所 、中國原子能科學研究院等單位起草，TC58(全國核能標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《重水濃度的測定 傅里葉紅外光譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　國際標準ISO23468《Determination of heavy water isotopic purity by Fourier Transform infrared spectroscopy》由中核核電運行管理有限公司主導編制，于2021年8月發(fā)布，包括加拿大、美國、巴基斯坦和俄羅斯等重水檢測領域專家參與了該國際標準的編寫工作。國內雖然有中核集團企業(yè)標準《重水堆核電廠重水濃度的測定 紅外光譜法Q/CNNC JE 13-2017》，但是跟國際標準相比，測量精度和范圍等方面存在不足。
 

　　該國際標準涵蓋了重水濃度從0.05%到100%的全濃度檢測范圍，可以滿足各種工業(yè)應用要求，與其他重水濃度分析方法如密度法和質譜儀等相比，本標準所采用的方法具有簡便可靠、采樣量小和檢測精度高等優(yōu)勢，方法使用的紅外光譜儀的采購費用也低于能用于重水濃度檢測的密度儀和質譜儀等儀器，將該國際標準轉化為國家標準，有利于這一簡便可靠、低成本、高精度的先進檢測方法在國內重水反應堆、重水生產廠和醫(yī)用同位素等行業(yè)內推廣應用，有利于提升這些行業(yè)的安全生產水平。
 

　　國際標準《Determination of heavy water isotopic purity by Fourier Transform infrared
 

　　spectroscopy》是國際核技術領域重水濃度的測量方面的最新的先進技術規(guī)范。將該國際標準轉化為國家標準，契合國家標準化發(fā)展綱要，能夠使國家標準與國際標準關鍵技術指標的一致性大幅度提升，豐富我國化學和同位素等檢測領域(重水濃度)分析測量技術標準，增強該領域國際合作的深入拓展，互利共贏的國際標準化合作伙伴關系更加密切，標準化人員往來和技術合作日益加強。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標準使用重新起草法修改采用ISO 23468:2021 Determination of heavy water isotopic purity by Fourier transform infrared spectroscopy《重水濃度的測定 傅里葉紅外光譜法》編制。
 

　　本標準除編輯性修改外，與ISO 23468:2021的技術性差異及其原因如下:
 

　　——在范圍中刪除原 ISO 標準中“該方法致力于重水堆核電廠各工藝系統(tǒng)重水濃度的測量以及其他重水相關工藝過程的控制。”的描述，原因為與后一句描述重復。
 

　　——在規(guī)范性引用文件中使用國家標準 GB/T 6682 代替 ISO 3696，以適應我國的技術條件。
 

　　——在術語與定義中使用國家標準 GB/T 36082 3.3 中傅里葉紅外光譜法的定義代替原 ISO 標準 3.3 中相應的定義，來源相應地修改為 GB/T 36082 3.3，并在規(guī)范性引用文件中增加該國家標準，以保持與我國標準技術描述的一致性。
 

　　——在術語與定義 3.6 注 1 中，將原 ISO 標準中 “以質量分數表示” 的描述修改為“以‘%’表示質量分數”，以與原 ISO 標準上下文描述相一致。
 

　　本文件規(guī)定了傅里葉紅外光譜法測定整個重水濃度范圍的分析方法。本文件適用于重水堆核電廠、研究堆、重水生產廠家或重水相關的行業(yè)的重水濃度測定。
 

　　儀器設備：
 

　　1.傅里葉紅外光譜儀。分辨率為 4 cm-1，光譜范圍為 1000 cm-1～ 6000 cm-1。
 

　　2.紅外液體池。具有高精度和高穩(wěn)定性光程的超級密封液體池，其樣品進出口具有魯爾鎖接口以便與注射器連接注入樣品，樣品進出口各帶有一個密封塞。該標準方法可使用不同光程的液體池，如 0.5 mm、0.3 mm、0.2 mm、0.1 mm、0.05 mm。(注：本標準方法中采用了無溫度控制的常規(guī)液體池。如果必要，本方法可以采用帶溫度控制的液體池。)
 

　　3.玻璃注射器。具有魯爾鎖接頭，干凈且干燥，總是存放于干燥箱內。
 

　　4.一次性注射器。采用高分子聚丙烯材料制成，容積5 mL～30 mL。
 

　　5.注射器針頭。具有滑尖和合適的外徑。
 

　　6.聚乙烯或聚丙烯瓶。清潔干燥，具有密封蓋。
 

　　7.通風柜。入口空氣流速在 0.3 m/s～ 0.6 m/s范圍內。
 

　　8.烘箱。可控制溫度，可加熱至 120 ℃。
 

　　9.干燥箱。具有箱內溫度、濕度顯示，用于冷卻、存放經烘箱烘干的玻璃注射器。
 

　　10.電子分析天平。可準確至0.1mg。
 

　　11.注射器過濾器?？讖綖?.45μm。
 

　　12.擦鏡紙。無毛屑，用于清潔液體池透光面。
 

　　樣品裝載和掃描：
 

　　a) 選擇正確的液體池(見 6.2)。在使用相同液體池對一組樣品進行測定時，應按重水濃度從高到低依次測定。
 

　　b) 使用玻璃注射器(見 6.3)或者一次性注射器(見 6.4)抽取樣品，使用至少五倍于液體池體積的樣品徹底沖洗液體池，用塞子堵住液體池樣品出口，取下玻璃注射器(見 6.3)或一次性注射器(見 6.4)，并用另一塞子堵住液體池樣品入口。檢查液體池，確保液體池內沒有氣泡或懸浮雜質以及液體池窗片沒有灰塵和毛屑。
 

　　c) 將液體池(見 6.2)放置在傅立葉變換紅外光譜儀(見 6.1)的樣品槽中，立即進行掃描并獲得樣品譜圖。
 

　　d) 從相應工作曲線讀取樣品的重水濃度結果。如果結果沒有落入所選曲線的范圍內，則選擇其他工作曲線并重新進行試驗。
 

　　測量完成后：
 

　　a) 剩余的樣品應用合適的容器進行收集，以便于后續(xù)的重水凈化、升級或進行其它處理。
 

　　b) 玻璃注射器應用除鹽輕水(見 5.1)清洗并用烘箱(見 6.8)干燥，烘干后的注射器應存放在干燥箱(見 6.9)中。
 

　　c) 使用過的針頭(見 6.5)或者一次性注射器應使用除鹽輕水(見 5.2)沖洗，并用合適方法進行收集和處理。
 

　　d) 紅外液體池(見 6.2)可保持充滿重水樣品的狀態(tài)。如果液體池(見 6.2)在一段時間內不使用，則需要用干氮氣或壓縮空氣(見 5.5)吹干并儲存在干燥處。
 

　　更多詳情請見附件。