【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】近日，由江蘇省纖維檢驗局、連云港市纖維檢驗中心、江陰市纖維檢驗所等單位起草， TC513(全國纖維標準化技術(shù)委員會)歸口的國家標準計劃《棉纖維常用殺蟲劑農(nóng)藥殘留的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　棉花作為我國主要的經(jīng)濟作物，在我國種植區(qū)域廣、面積大，產(chǎn)量也一直穩(wěn)居世界前列，我國既是世界主要產(chǎn)棉國之一，也是最大的棉花消費國。近年來，我國棉花產(chǎn)量維持在550萬噸至620萬噸之間，消費量穩(wěn)定在750萬噸至850萬噸之間，消費量占全球棉花總消費量約三分之一。
 

　　棉花在整個生長周期中，種子包衣、除草、生長調(diào)節(jié)、病蟲害防治等各個環(huán)節(jié)都在大量使用農(nóng)藥，尤其是在棉花生長的各個階段都會受到不同類型的病蟲害的侵襲，制約棉花生長，影響棉花產(chǎn)量和質(zhì)量，為了防治病蟲害提高棉花產(chǎn)量和保障棉花質(zhì)量，會使用大量的農(nóng)藥來防治病蟲害。
 

　　農(nóng)藥對于棉花來說是一把“雙刃劍”，一方面能夠有效防治棉花病蟲害提高棉花產(chǎn)量和提升棉花質(zhì)量，極大促進棉花產(chǎn)業(yè)發(fā)展，另一方面會造成棉纖維中農(nóng)藥殘留，最終制成紡織品，影響人民的身體健康。
 

　　通過棉纖維常用殺蟲劑農(nóng)藥殘留的測定及測定低限的規(guī)定，能有效促使相關(guān)部門加大技術(shù)研究，培育出更適合綠色健康種植的轉(zhuǎn)基因棉種，開發(fā)出更具有對人畜安全、對生態(tài)環(huán)境影響小、低殘留、更高效的友好型生物農(nóng)藥，減少化學農(nóng)藥的使用，開展棉花病蟲害專業(yè)化統(tǒng)防統(tǒng)治和綠色防控相結(jié)合的綜合防治措施，促進整個棉花產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級，引領(lǐng)綠色發(fā)展。
 

　　目前，農(nóng)藥的前處理方法有加速溶劑萃取、索式萃取、振蕩萃取和超聲萃取等。超聲萃取成為紡織品中農(nóng)藥檢測的主要方法，超聲萃取利用超聲波箱射壓強產(chǎn)生的強烈空化應(yīng)效應(yīng)、機械振動增大物質(zhì)分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標成分進入溶劑，促進提取的進行。
 

　　農(nóng)藥殘留檢測方法主要以色譜法為主：氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法等。近年來氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)快速發(fā)展應(yīng)用到農(nóng)藥殘留的檢測中，集合了色譜分離能力和串聯(lián)質(zhì)譜高靈敏度監(jiān)測能力的優(yōu)勢，更加適合于復(fù)雜體系分析，而且測試時間短，靈敏度高，已經(jīng)成為定量分析強有力的工具。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件描述了使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定棉纖維常用殺蟲劑農(nóng)藥殘留的方法。
 

　　本文件適用于棉纖維中 19 種殺蟲劑的測定，包括甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、吡蟲啉、啶蟲脒、噠螨靈、毒死蜱、氟鈴脲、馬拉硫磷、乙酰甲胺磷、吡蚜酮、丙溴磷、噻蟲嗪、茚蟲威、克百威、丁硫克百威、氯蟲苯甲酰胺、炔螨特、噻蟲胺、氟蟲腈、阿維菌素。
 

　　原理：
 

　　試樣經(jīng)乙腈超聲和振蕩萃取，提取液經(jīng)濃縮和定容，采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定，外標法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。
 

　　2.分析天平：分度值0.01g和0.0001g。
 

　　3.超聲波發(fā)生器：工作頻率(40±5)kHz，溫度可控。
 

　　4.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
 

　　5.氮吹儀。
 

　　6.振蕩器，振蕩頻率至少250轉(zhuǎn)/min。
 

　　7.提取器：容量200mL，帶螺旋蓋的管狀硬質(zhì)玻璃容器，配有聚四氟乙烯墊片。
 

　　試樣的制備：
 

　　1.從100g實驗室樣品中，采用四分法，抽取兩個(10±0.1)g的試驗試樣和一個(10±0.1)g的備用試驗試樣。
 

　　2.在制備試驗試樣過程中，宜揀出試樣中棉籽、籽棉及其他粗大雜質(zhì)。
 

　　3.將試驗試樣剪碎至2mm以下，混勻。
 

　　定量限和回收率：
 

　　1.方法定量限(LOQ)為0.02mg/kg。
 

　　2.方法回收率為70%～110%，見附錄D。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)樣品來源及描述；b)本文件標準號；c)采用的儀器和方法；d)殺蟲劑的測試結(jié)果；e)任何偏離本文件的細節(jié)；f)試驗日期。
 

　　更多詳情請見附件。