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儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由江蘇省顆粒學(xué)會(huì) 、南京威普粉體工程有限公司 、淮陰工學(xué)院 、中國(guó)計(jì)量大學(xué) 、南京理工大學(xué) 、蘇顆??萍寄暇┯邢薰镜葐挝黄鸩荩琓C168(全國(guó)顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《粒度分布的測(cè)定
氣溶膠粒子差分電遷移率分析法》征求意見(jiàn)稿已編制完成,現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
氣溶膠顆粒的差分電遷移率分級(jí)與分析方法,已被廣泛用于納米級(jí)到微米級(jí)的各類(lèi)氣溶膠顆粒的測(cè)量。同時(shí),帶電顆粒的電遷移率分級(jí)可獲得粒度可知的單分散顆粒,并用于校準(zhǔn)其他儀器。該方法基于簡(jiǎn)單的物理原理,已成為氣溶膠技術(shù)領(lǐng)域的重要組成部分,如氣溶膠儀器、基于氣溶膠的材料生產(chǎn)、半導(dǎo)體工業(yè)生產(chǎn)潔凈環(huán)境控制、大氣氣溶膠科學(xué)、工程化納米顆粒表征等。然而,為準(zhǔn)確使用電遷移率分級(jí)與分析,需充分注意以下問(wèn)題:滑移修正系數(shù)、附著系數(shù)、粒度相關(guān)的氣溶膠顆粒粒度電荷分布,以及將測(cè)量的遷移率分布反演為氣溶膠分布粒度方法。
因此,有必要建立運(yùn)用差分電遷移率分析方法對(duì)氣溶膠顆粒分級(jí)的標(biāo)準(zhǔn),為顆粒粒度和數(shù)量濃度的測(cè)量提供一種恰當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制方法。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:南京理工大學(xué)、南京威普粉體工程有限公司、蘇顆粒科技南京有限公司、青島眾瑞儀器有限公司、江蘇省顆粒學(xué)會(huì)、淮陰工學(xué)院、中國(guó)計(jì)量大學(xué)、連云港市沃鑫高新材料有限公司、常州大學(xué)等。
本文件提供了通過(guò)分析氣溶膠顆粒的電遷移率測(cè)定其粒度分布的方法與要求,通常稱為氣溶膠顆粒差分電遷移率分析法。
本方法適用于測(cè)量粒度范圍為1nm-1μm的顆粒。
本文件包括不確定度的計(jì)算方法,但不涉及特定儀器設(shè)計(jì)或有特殊要求的粒度分布測(cè)量。
本文件不包括在特定標(biāo)準(zhǔn)或指南中定義的差分電遷移率分析系統(tǒng)(DMAS)應(yīng)用的技術(shù)要求和規(guī)范,例如道路車(chē)輛應(yīng)用(ISO/TC 22)、環(huán)境測(cè)量(ISO/TC 146)或納米技術(shù)(ISO/TC 229)。
基本原理:
DMAS測(cè)量顆粒粒度分布基于DEMC中的電遷移率進(jìn)行分級(jí)。DEMC有多種設(shè)計(jì)方式,如同軸圓柱DEMC、徑向DEMC、平行DEMC等。同軸圓柱DEMC是一種廣泛使用的設(shè)計(jì)方式,它由兩個(gè)同軸圓柱形電極和兩個(gè)進(jìn)氣口組成:一個(gè)為凈化后的鞘氣流入口(q1),另一個(gè)為氣溶膠樣品入口(q2)。
部分顆粒帶電的氣溶膠樣品,環(huán)繞著中心位置凈化后的無(wú)顆粒鞘氣流,以薄環(huán)形圓柱狀進(jìn)入DEMC。通過(guò)施加電壓,內(nèi)外電極間產(chǎn)生電場(chǎng),帶電顆粒在電場(chǎng)中遷移。當(dāng)顆粒的流體動(dòng)力學(xué)流體力學(xué)阻力與電場(chǎng)作用力達(dá)到平衡時(shí),其遷移速率達(dá)到極限。此時(shí),樣品中特定極性的帶電顆粒穿過(guò)鞘氣流流向內(nèi)電極;同時(shí),潔凈的鞘氣流將帶電的空氣顆粒向下輸送。部分帶電顆粒進(jìn)入靠近中心電極底部的薄環(huán)狀狹縫,并被氣流帶到檢測(cè)器(如q3流向)。通過(guò)改變電壓,獲取不同粒度的離子其余氣流(q4)從DEMC離開(kāi)。
系統(tǒng)與設(shè)備:
基于差分電遷移率分析法,測(cè)量粒度分布的完整 DMAS 通常具有以下基本組件:預(yù)調(diào)節(jié)器;荷電調(diào)節(jié)器,即顆粒荷電調(diào)節(jié)器;具有流量控制和高壓控制的DEMC;氣溶膠顆粒檢測(cè)器;具有數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析的系統(tǒng)控制器(通常是計(jì)算機(jī)的內(nèi)置固件或?qū)S密浖?。
測(cè)量程序:
包括儀器的設(shè)置和準(zhǔn)備、測(cè)量前檢查、測(cè)量、維護(hù)等幾個(gè)程序。
定期測(cè)試和校準(zhǔn):
遵循相關(guān)的校準(zhǔn)流程,能保障 DMAS 粒度與濃度測(cè)量誤差在可控范圍內(nèi)。該流程只能由專業(yè)人員操作,并應(yīng)包含零點(diǎn)測(cè)試、流量計(jì)校準(zhǔn)、電壓校準(zhǔn)、顆粒荷電調(diào)節(jié)器測(cè)試、粒度測(cè)量校準(zhǔn)、粒度精度測(cè)試和數(shù)量濃度校準(zhǔn)等項(xiàng)目。
在固定電壓下使用 DEMC 生成選定粒度的顆粒:
包括多電荷顆粒避免方法、使用認(rèn)證球體進(jìn)行粒度校準(zhǔn)、鞘氣流設(shè)定、總不確定度的計(jì)算等。
檢測(cè)報(bào)告:
每個(gè)或每組 DMAS 實(shí)驗(yàn)記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容:分析日期;分析實(shí)驗(yàn)室的唯一標(biāo)識(shí);操作員姓名;樣品的唯一標(biāo)識(shí);所用儀器類(lèi)型的標(biāo)識(shí),包括生產(chǎn)廠家、型號(hào)(如有)和序列號(hào)或其他唯一標(biāo)識(shí),以及荷電調(diào)節(jié)器的類(lèi)型;含有氣溶膠顆粒的氣體的采樣流量;鞘氣流流速;過(guò)剩氣流流速;特定電遷移率的氣溶膠流速;實(shí)驗(yàn)過(guò)程中 DEMC 內(nèi)部的壓力;實(shí)驗(yàn)過(guò)程中 DEMC 內(nèi)部的溫度;所采用的計(jì)算方法,包括所使用的公式(或?qū)降囊?;實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的意外事件。
附錄:
附錄 A(資料性)荷電調(diào)節(jié)器和電荷分布;附錄 B(資料性)顆粒檢測(cè)器;附錄 C(資料性)滑移修正系數(shù);附錄 D(資料性)數(shù)據(jù)反演;附錄 E(資料性)圓柱 DEMC;附錄 F(資料性)DMAS 的粒度校準(zhǔn)證書(shū)示例;附錄 G(資料性)10nm 以下顆粒測(cè)量的良好操作規(guī)程;附錄 H(資料性)整體系統(tǒng)測(cè)試示例;附錄 I(資料性)比較不同方法下層管流中的擴(kuò)散損失;附錄 J(資料性)非球形顆粒影響的修正。
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